Page 157 - 《精细化工》2022年第4期

第 4 期 吕 斌，等: LDH@MMT/MZBMSO 的制备及其在皮革中的阻燃性能 ·793·

但各个衍射峰的强度比 LDH 低。这是因为，LDH 强吸收峰为 O—H 键的伸缩振动，来自于 LDH 层
–1
在原位生长时受到 MMT 空间限制，使其不能形成 板的羟基和层间水分子，1356 cm 处为 CO 2 的不
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完整的六边形结构，从而影响了 LDH 的规整程度。 对称伸缩振动吸收峰，表明 LDH 层间存在 CO 2 。
在 LDH@e-MMT 的 XRD 谱图中，e-MMT 在(001) –1 3
在 MMT 的 FTIR 谱图中，3630 和 3440 cm 处分别
晶面的特征衍射峰变宽且发生偏移，表明 MMT 被 为层板中 Al—O—H 和层间水分子 O—H 键的伸缩
成功剥离 [14] ，有利于 LDH@e-MMT 在基体中的分
–1
振动吸收峰，517 cm 处吸收峰归属于 Si—O—Al
散性。图 1 插图为 MZBMSO 和 LDH@e-MMT/
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键的弯曲振动，1096 和 1033 cm 处为 Si—O—Si
MZBMSO-3 的 XRD 谱图。由图 1 插图可以看出，
键的伸缩振动吸收峰 [15] 。LDH@e-MMT 在 3458 cm –1
MZBMSO 在 2θ=10.92°处出现了宽的衍射峰，表明
处的 O—H 键的伸缩振动吸收峰比 LDH 在 3472 cm –1
MZBMSO 具有非晶相结构。通过对比，LDH@e-
处的吸收峰发生了红移，表明 LDH 和 e-MMT 间存
MMT/MZBMSO 未出现 LDH@e-MMT 的(003)、
在氢键作用；此外，LDH@e-MMT 在 1000~1100 cm –1
(101)、(006)、(009)、(113)晶面的特征衍射峰，保
处两个吸收峰均对应 Si—O—Si 键的伸缩振动，在
留了 2θ=10.92°宽的衍射峰以及在 2θ=22.85°处出现
–1
1356 cm 处出现了 CO 2 的不对称伸缩振动吸收峰，
了宽峰，表明 LDH@e- MMT 较均匀分散在 MZBMSO 3
中，未出现团聚现象。 表明 LDH 在 MMT 表面生长 [16] 。对于 MZBMSO，
–1
3490 cm 处为羧基二聚体的 O—H 键的伸缩振动吸
–1
收峰，1597 和 1049 cm 处分别为羧酸盐和磺酸盐
中 C==O 和 S==O 键的伸缩振动吸收峰。LDH@e-
–1
MMT/MZBMSO-3 在 3490 cm 处的 O—H 键的伸缩
–1
振动吸收峰透过率增强，在 1597 和 1049 cm 处出
现了 C==O 键和 S==O 键的伸缩振动吸收峰 [17] ，此
–1
外，在 457 cm 处出现了 Si—O 键的弯曲振动吸收
峰，表明 LDH@e-MMT 与 MZBMSO 成功复合。
2.1.3 形貌分析

MMT、e-MMT、LDH@e-MMT 的 SEM 图以及
图 1 LDH、MMT、LDH@e-MMT、MZBMSO、LDH@e- LDH@e-MMT/MZBMSO-3 的 TEM 图如图 3 所示。
MMT/MZBMSO-3 的 XRD 谱图
Fig. 1 XRD patterns of LDH, MMT, LDH@e-MMT, MZBMSO,
and LDH@e-MMT/MZBMSO-3

2.1.2 FTIR 分析
对 LDH、MMT、LDH@e-MMT、MZBMSO、
LDH@e-MMT/MZBMSO-3 进行了 FTIR 测试，结果
如图 2 所示。

图 3 MMT（a）、e-MMT（b）、LDH@e-MMT（c）的
SEM 图；LDH@e-MMT/MZBMSO-3 的 TEM 图（d）
Fig. 3 SEM images of MMT (a), e-MMT (b) and LDH@e-
MMT (c); TEM image of LDH@e-MMT/MZBMSO-
3 (d)

图 2 LDH、MMT、LDH@e-MMT、MZBMSO、LDH@e- 由图 3a 可知，未经任何处理的 MMT 呈聚集状
MMT/MZBMSO-3 的 FTIR 谱图 态。由图 3b 可知，e-MMT 的片层大小约为 100 nm，
Fig. 2 FTIR spectra of LDH, MMT, LDH@e-MMT, MZBMSO 表明对 MMT 进行酸化、超声处理能够使 MMT 有
and LDH@e-MMT/MZBMSO-3
效分散。由图 3c 可知，LDH@e-MMT 的尺寸大约
–1
由图 2 可知，对于 LDH，3472 cm 处出现的较 为 500~600 nm，具有花状形态，与右上角插图中牡