Page 156 - 《精细化工》2022年第4期

·792· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

加入 1.13 g 甲醇，保温反应 3 h。升温到 110 ℃，加 LDH@e-MMT/MZBMSO-5。LDH、e-MMT 含量为
入 10.62 g 顺丁烯二酸酐和 0.60 g 对甲苯磺酸，保温 12%时制得的复合加脂剂记为 LDH/MZBMSO、
反应 3 h 后降温到 60 ℃，用质量分数为 40% NaOH e-MMT/MZBMSO，不加纳米材料制得的加脂剂记
溶液调 pH 至 6.0，再升温到 80 ℃，加入 10.32 g 偏 为 MZBMSO。
重亚硫酸钠保温反应 2 h，再降温至 60 ℃，加 15~ 1.2.5 应用工艺
25 g 热水调固含量为 50%左右，保温反应 0.5 h，制 选用山羊蓝湿革进行转鼓加脂实验。分别将两
得复合加脂剂，记为 LDH@e-MMT/MZBMSO-3。 张(900±70) mm×(600±70) mm 山羊蓝湿革沿背脊线
其余复合加脂剂的制备方法同上，只需改变 对称分割为 6 块和 4 块，标记并称重，以增重 1.5
LDH@e-MMT 用量或者纳米材料种类，将制得的 倍作为用料依据，加脂剂添加量为 12%（以革试样
LDH@e-MMT 含量分别为 8%、10%、14%、16%的 增重 2.5 倍后的质量为基准，下同），其他物料的添
复合加脂 剂记为 LDH@e-MMT/MZBMSO-1 、 加量列于表 1。表 1 给出了加脂实验的工艺条件，
LDH@e-MMT/MZBMSO-2、LDH@e-MMT/MZBMSO-4、 待加脂坯革干燥和机械助软后，取样分析检测 [11] 。

表 1 蓝湿革复鞣加脂工艺（山羊皮）
Table 1 Retanning and fatliquoring process of wet blue leather (goat skin)
山羊蓝湿皮革加脂处理
工序
时间/min 温度/℃ 添加量/% 备注
回湿 120 45 水（200）/脱脂剂（0.2）/回湿剂（0.5）/草酸（0.5） pH=3.5±排液
水洗 10 常温 水（300） 排液
铬复鞣 60 35 水（100）/铬粉（4） 过夜 pH=4.0~4.1
30 甲酸钠（1）
60 小苏打（0.5）
水洗 10 常温 水（300） 排液
中和 60 30 水（150）/甲酸钠（1）/中和单宁（2）/小苏打（0.3） pH=5.0
30
加脂 120 50 水（150）/加脂剂（12） pH=3.5
固定 60 常温 甲酸（2）

1.3 表征与性能测试 100 mm×100 mm 的样品，在空气调节器中处理 48 h
XRD 测试：靶材 Cu，管电压 40 V，管电流 后，在锥形量热仪上对样品进行检测，排气流量为
3
2
40 mA，扫描范围为 2°~65°，铜靶波长为 1.5405 nm。 0.024 m /s，辐射锥热流强度则是 25 kW/m 。柔软度
FTIR 测试：粉体样品采用 KBr 压片法进行测试，液 测试：测定前在干燥器中对坯革进行恒温、恒湿
体样品直接滴到 KBr 片表面进行测试。SEM 测试： 〔(23±2) ℃、相对湿度为 50%±5%〕处理 24 h。在
将适量 MMT、e-MMT、LDH@e-MMT 与加脂后坯 坯革表面选取 9 个不同区域的样品，采用皮革柔软
革炭层固定在导电胶上，对炭层需进行喷金处理， 度测定仪对样品进行柔软度测试，取平均值得到坯
再观察样品微观形貌。TEM 测试：取适量 LDH@e- 革的柔软度。
MMT/MZBMSO 用蒸馏水配制成质量分数为 0.1%
2 结果与讨论
的分散液，取 1 滴分散液置于铜网表面，干燥后，
对其进行 TEM 观察。阻燃性测试：根据 GB/T 2.1 形貌和结构表征
2406.1—2008 和参考文献[12]，在坯革上的相邻区 2.1.1 XRD 分析
域分别取尺寸为(135±0.5) mm×(15±0.5) mm 和 图 1 为 LDH、MMT、LDH@e-MMT、MZBMSO、
(140±0.5) mm×(52±0.5) mm 的样品，在空气调节器 LDH@e-MMT/MZBMSO-3 的 XRD 测试结果。由图
〔(20±2) ℃、相对湿度 65%±2%，下同〕中处理 1 可知，LDH 在 2θ=11.58°、23.31°、34.49°、62.23°
48 h 后，通过垂直燃烧试验仪和氧指数测定仪对坯 处出现(003)、(006)、(009)、(113)晶面的特征衍射峰，
革的阻燃性能进行测定。TG 测试：在 N 2 下采用热 峰形尖锐、对称，表明其具有良好的结晶形态 [13] 。
重分析仪测定加脂后坯革的热稳定性，样品 3~5 mg， MMT 在 2θ=7.02°、21.88°处出现(001)、(101)晶面的
测量范围为 25~600 ℃，扫描速率为 10 ℃/min。阻 特征衍射峰。通过对比，LDH@e-MMT 具有 LDH
燃性能测试：分别在加脂坯革的相邻区域取尺寸为 的(003)、(006)、(009)、(113)晶面的特征衍射峰，