Page 194 - 《精细化工》2022年第4期
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·830·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

            数见表 1。                                             粒，然后用无水乙醇洗涤固体颗粒表面，去除未反
                        表 1   天然岩心的物理参数                        应的正辛基三乙氧基硅烷，通过离心分离，收集白
                  Table 1    Physical parameters of natural cores   色粉末状双亲纳米 SiO 2 颗粒。
                                          渗透率/                 1.3   双亲纳米 SiO 2 流体的制备
              岩心编号     长度/cm    直径/cm      –3  2  孔隙度/%
                                         (10  μm )
                                                                   将 0.01 和 0.05 g 双亲纳米 SiO 2 颗粒分别分散在
                Y-1      6.85     2.52     0.78     8.74
                                                               盛放 100 mL 地层水的烧杯中，并用磁力搅拌器在
                Y-2      6.78     2.52     0.75     8.42
                                                               500 r/min 下搅拌 30 min，随后用高功率数控超声波
                Y-3      6.81     2.52     0.72     8.25
                                                               清洗器超声分散 30 min（分散功率 1000 W，分散频
                Y-4      6.76     2.52     0.75     8.81
                Y-5      6.81     2.52     0.79     8.58       率 20 Hz）。超声分散结束后，将制备的双亲纳米 SiO 2
                                                               流体静置 1 h，冷却至室温后，将其编号为 3 号样品
                 VERTEX70 傅里叶变换红外光谱仪，英国                        （含量 0.01%，以地层水质量为基准，下同）和 4
            Malvern 公司；TG-209F3 热重分析仪，德国 Netzsch               号样品（含量 0.05%）。为了进行比较，采用上述方
            公司；DY-4 型岩心快速洗油仪、QKY-1 型气体孔隙                       法制备了与双亲纳米 SiO 2 流体含量相同的亲水纳米
            度测定仪，江苏海安石油科研仪器有限公司；岩心                             SiO 2 流体，并将其编号为 1 号样品（含量 0.01%）
            驱替装置，江苏南通华兴石油仪器有限公司；                               和 2 号样品（含量 0.05%）。
            HYL-1080 激光粒度分布仪，青岛聚创环保集团有限                        1.4   结构表征
            公司；HL8001 电位分析仪，北京海鑫瑞科技有限公                             对合成前后纳米 SiO 2 颗粒分别进行红外和热重
            司；TX-500C 旋转液滴界面张力测量仪，美国科诺                         测试，明确产物的化学结构和热稳定性。红外测试
                                                                                                      –1
            公司；Jc2000d 接触角测量仪，上海中晨数字技术设                        条件：溴化钾压片法，波数范围 4000~500 cm 。热重
            备有限公司；MicroMR12-025V 低场核磁共振页岩                      测试条件：温度范围 30~780  ℃，升温速率 10  ℃/min，
            分析仪，上海纽迈电子科技有限公司。                                  氮气氛围。
            1.2   双亲纳米 SiO 2 颗粒的合成                             1.5   性能评价
                                                                   稳定性能评价：将制备的纳米流体置于带盖玻
                 采用 Pickering 乳液模板法合成双亲纳米 SiO 2
            颗粒。合成步骤如下：（1）首先将 0.5 g 双十二烷基                       璃容器中，在 60  ℃真空干燥箱中静置 30 d，观察
            二甲基溴化铵（含量为 1%，以蒸馏水的质量为基准）                          静置过程中纳米流体的外观变化。如果在玻璃容器
                                                               的底部观察到沉积物，则认为纳米流体不稳定；否
            溶于 50 mL 蒸馏水中。然后，将 2 g 亲水纳米 SiO 2
            颗粒（含量为 4%，以双十二烷基二甲基溴化铵溶液                           则继续测量其 Zeta 电位和粒径分布。
            中蒸馏水的质量为基准，下同）和 10 g 固体石蜡（含                            界面张力测量：依据石油天然气行业标准 SY/T
                                                                         [12]
            量 20%）置于上述盛放 50 mL 双十二烷基二甲基溴                       5370—2018 《表面及界面张力测定方法》，采用旋
            化铵溶液的烧杯中，使用 FJ300-SH 数显高速分散均                       转液滴法在 60  ℃下测量纳米流体与原油之间的界
            质机，在 80  ℃，12000 r/min 下乳化 5 min。乳化结               面张力。
            束后立即将乳液置于冰箱冷藏室中冷却，使石蜡微                                 岩心润湿性评价：依据石油天然气行业标准
            球完全固化，并用去离子水反复冲洗石蜡微球表面，                            SY/T 5153—2007 [13] 《油藏岩石润湿性测定方法》，
            去除松散吸附在石蜡表面的亲水纳米 SiO 2 颗粒。然                        采用接触角法和 Amott 法在 60  ℃下评价储层岩石
            后将石蜡微球置于 25  ℃干燥箱中真空干燥 12 h。                       表面润湿程度。
            （2）将 5 g 干燥后的石蜡微球（含量 12.66%，以无                         自发渗吸效果评价：（1）选取天然岩心合计 5
            水乙醇质量为基准，下同）、0.5 g 3-巯基丙基三乙氧                       块，对岩心编号并测量岩心的直径和长度。（2）利
            基硅烷（含量 1.27%）置于盛放 50 mL 无水乙醇的                      用气体孔隙度测定仪测量岩心的孔隙度。（3）将岩
            圆底烧瓶中，室温下使用磁力搅拌器搅拌 4 h，搅拌                          心放入岩心快速洗油仪中按 V(甲苯)∶V(无水乙
            结束后逐滴加入 2 mL 双氧水，继续搅拌 24 h 后过                      醇)=3∶1 配制混合溶剂，在 90  ℃下对岩心洗油 120
            滤出石蜡微球，并用三氯甲烷溶解掉石蜡，通过离                             h，取出岩心在 60  ℃下烘 24 h。岩心冷却至室温后
            心分离（转速 3000 r/min）获得部分磺酸基功能化                       称量岩心的质量（记为 m 1 ）。（4）使用岩心驱替装
            的纳米 SiO 2 颗粒，随后置于 80  ℃真空干燥箱中干                     置以 0.1 mL/min 的恒定流量向岩心内注入地层水，
            燥 12 h。（3）将 0.3 g 正辛基三乙氧基硅烷（含量                     待进出口流速一致后，继续稳定 60 min，记录岩心
            0.76%）加入到 50 mL 无水乙醇中，搅拌 48 h 后加                   夹持器入口和出口的压力差，根据式（1）计算岩心
            入 1 g 部分磺酸基功能化的纳米 SiO 2 颗粒（含量                      渗透率。接着以 0.1 mL/min 的恒定流量向地层水饱
            2.53%），室温下反应 4 h。反应结束后过滤出固体颗                       和后的岩心中注入原油，直到出口端不再产水，待
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