Page 210 - 《精细化工》2022年第4期

·846· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

乙氧基化咪唑啉阻锈剂 2940 g，收率为 98.3%。参 准砂）= 1∶2，水灰比为 0.6，在混凝土内掺入质量
照 GB/T 7383—2020《非离子表面活性剂—羟值的 为拌合水质量 3.5%的 NaCl，阻锈剂掺量为水泥质
测定》的方法测定产物的羟值为 19.79 mg KOH/g， 量的 0.5%、1%、2%、3%、4%和 5%，将 Q235 碳
相对分子质量约为 2834.7。 钢钢棒插入混凝土形成 6 组实验试块，空白组试块
1.3 产物表征 有 6 块，阻锈剂每组试块有 4 块。将试块养护 7 d 后，
1.3.1 FTIR 测试 放入烘箱中，在（80±5）℃下烘干 24 h，冷却后放到
将反应生成的咪唑啉中间体以及产物阻锈剂用 质量分数 3.5%氯化钠水溶液的塑料箱中浸泡 4 d，
红外光谱仪（KBr 压片法）测定其特征吸收峰。 取出，再放入（60±5）℃的烘箱中烘 3 d，以此为 1
1
1.3.2 HNMR 个循环，3 个循环后劈开试块，测定试块中碳钢锈
采用核磁共振波谱仪对产物的结构进行表征。 积率（R）：
1.4 阻锈剂性能测试 A
R / %   100 （3）
1.4.1 水溶性测试 A
取相应质量的乙氧基化咪唑啉阻锈剂，以水为 0
其中：R 为碳钢锈积率，%；A 为经过 3 次循环浸
溶剂，配制质量分数分别是 5%、10%、15%的水溶 2
烘后碳钢锈蚀面积，mm ；A 0 为碳钢的表面积，
液，观察其水溶性。
2
3140 mm 。
1.4.2 HLB 值测定
1.4.6 电化学法测阻锈效率
采用水数法测定阻锈剂的 HLB 值。称取 0.2 g
电化学测试采用三电极体系，工作电极为打磨抛
阻锈剂试样，溶解在 20 mL 二烷/苯溶液（两者体
光的 Q235 碳钢钢棒，除工作面外，用环氧树脂封涂，
积比为 96∶4）中，用蒸馏水滴定至溶液呈明显可
电解质溶液为质量分数 3.5% NaCl 的饱和 Ca(OH) 2
见的混浊，记录所耗水量，重复测试 3 次取平均值。
溶液，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂电
其 HLB 值按下式计算：
HLB 57.91 lg w  58.55 （1） 极，电压范围设定为–1~0 V，扫速为 10 mV/s，测
定钢棒在不同质量分数阻锈剂（以电解质溶液质量
其中：w 为滴定所耗水量，mL。
为基准）下钢棒的动电位极化曲线。极化曲线阻锈
1.4.3 失重法测阻锈效率
效率的计算公式为：
将 Q235 碳钢钢棒（尺寸为直径 10 mm、长度
0
50 mm）浸泡在腐蚀介质〔质量分数 3.5% NaCl 的 IE / % = I  I 加  100 （4）
I
饱和 Ca(OH) 2 溶液〕中，通过添加不同质量分数的 0
其中：IE 为极化测试的碳钢阻锈效率，%；I 0 为未
阻锈剂（以腐蚀溶液的质量为基准），在 25 ℃下， 2
定期测量碳钢的质量，其阻锈效率（η）按下式计算： 添加阻锈剂时碳钢的腐蚀电流密度，μA/cm ；I 加为
2
 M   M 加入阻锈剂后碳钢的腐蚀电流密度，μA/cm 。
 /%  0 1  100 （2） 交流阻抗测试同样采用三电极体系 [19] ，选取在
 M 0
5
开路电位下，频率范围是 0.1~1×10 Hz，振幅为 10 mV，
其中：η 为碳钢阻锈效率，%；∆M 0 为不添加阻锈剂
测试数据用 ZsimpWin 分析软件进行分析拟合 [20] 。
时碳钢的质量损失，g；∆M 1 为添加阻锈剂后碳钢的
1.4.7 SEM 表征
质量损失，g。
1.4.4 盐水浸渍法测阻锈效率 将尺寸为 10 mm×10 mm×2 mm 的 Q235 碳钢经
参照国家标准 GB/T 9231—2008《钢筋阻锈剂 过打磨抛光后，腐蚀介质为质量分数 3.5% NaCl 的
应用技术规程》的方法进行评价，将 Q235 碳钢钢 饱和 Ca(OH) 2 溶液，以腐蚀溶液质量为基准向其中
棒浸泡在腐蚀介质为质量分数 1.15% NaCl 的饱和 添加不同质量分数的阻锈剂，实验结束后，去除表
Ca(OH) 2 溶液中，分两组分别加入占腐蚀介质质量 面油垢，用扫描电子显微镜观察钢片表面腐蚀形貌。
2.2%的乙氧基化咪唑啉阻锈剂和普通咪唑啉阻锈剂 1.4.8 水泥净浆流动度
（指没有加成环氧乙烷改性的油溶性咪唑啉阻锈 参照国家标准 GB/T 8077—2000《混凝土匀质
剂，下同），相互对比。在 1、2、3、6 h 和 1、3、5、 性试验方法》。取 300 g 水泥，加入 180 g 水，然后
7 d 测量各组碳钢的自然电位，并观察碳钢表面有无 添加不同质量分数的乙氧基化咪唑啉阻锈剂（以水
锈蚀发生。 泥的质量为基准）和普通咪唑啉阻锈剂，经过水泥
1.4.5 盐水浸烘实验 净浆搅拌机搅拌完全后，放置 30 s 和 60 min 进行实
用 Q235 碳钢材质，尺寸为直径 10 mm、长度 验，将模具放置在玻璃板上倒满，提起后测量水泥
100 mm 的钢棒，参照国家标准 GB 8076—2016《混 互相垂直两个方向的最大直径，取平均值作为净浆
凝土外加剂》设计混凝土配合比，m（水泥）∶m（标 的流动度（D flow ）。