Page 176 - 《精细化工》2022年第5期
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·1030·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷



























            1.3   结构表征与性能测试                                    调节进气阀,采用垂直燃烧测试仪对试样的损毁长
            1.3.1   化学结构表征                                     度进行测试。
                 采用红外光谱(FTIR)对改性前后的丝织物进                        1.3.7   增重率测定
            行测试,对比原丝织物和改性丝织物相关基团的变化                                将改性前后的丝织物 110  ℃恒温干燥 2 h,放
                                                        –1
            情况。测试条件:KBr 压片,波数范围 4000~500 cm 。                  干燥釜中冷却后,取出称重并计算增重率。增重率
            1.3.2   表面形貌观察                                     计算公式如下:
                 将待测样品进行喷金处理后,采用扫描电子显                                      增重率/%=     mm  0   100     (2)
            微镜(SEM)观察丝织物改性前后的纤维表面形貌,                                                   m 0
            加速电压 3.0 kV。并通过能谱仪(EDS)测定织物                        式中:m 0 、m 分别为丝织物改性前后的质量,g。
            上相对元素含量。                                           1.3.8   拉伸断裂强力测定
                                                                   根据 GB/T 3917.1—2009《电子织物强力测试方
            1.3.3   热性能测试
                 将原丝织物和改性丝织物制样后放入热失重分                          法》,将改性前后丝织物试样裁剪成 50 mm× 200 mm
            析仪,分析热失重率、热分解温度和残炭率。通氮                             的待测试样,采用电子织物强力测试仪测定拉伸断
                                                               裂强力,设置量程为 H,隔距 100 mm,初始张力
            气保护,在 40~600  ℃内以 10  ℃/min 的速率升温。
                                                               200 cN,拉伸速度为 100 mm/min。
            残炭率计算公式如下:
                                                               1.3.9   透气性测试
                                     c
                           残炭率/%=       100          (1)          根据 GB/T 5453—1997《纺织品织物透气性的
                                     a
                                                               测定》,将改性前后的丝织物试样裁剪成 200 mm×
            式中:c 是残炭的质量,g;a 是丝织物燃烧前的质
                                                               200 mm 的待测试样,采用电脑式透气性测试仪测
            量,g。
                                                                                                      2
                                                               试,测试压差为 200 Pa,测试面积为 20 cm 。
            1.3.4   极限氧指数测定
                                                               1.3.10   织物风格测试
                 根据 GB/T 5454—1997《纺织品燃烧性能实验
                                                                   根据 FZ/T 01054.1—1999《织物风格试验方法》,
            氧指数法》,采用极限氧指数测定仪测定原丝织物和
                                                               将改性前后的丝织物试样采用织物风格仪对试样进行
            改性丝织物的极限氧指数(LOI)。通入氮气/氧气,
                                                               摩擦性能和弯曲性能(弯曲刚性与活泼率)测试。
            调节 LOI 到 22%开始点燃测试样。
            1.3.5   锥形量热测试
                                                               2   结果与讨论
                 根据 ISO 5660-1《锥形量热仪法》,加热通量为
                    2
            35 kW/m ,使用锥形量热仪对 100 mm×100  mm 改                 2.1   结构表征
            性前后丝织物(根据测试所需,改变织物尺寸,实                                 原丝织物、AMP-丝织物、AMP-丝织物(EDC)
            验条件随织物质量按比例调节,下同)进行测试。                             和 AMP-丝织物(EDC/NHS)的红外光谱见图 1。
                                                                                                 –1
            1.3.6   阻燃性能测试                                         由图 1 可见,原丝织物在 3280 cm 为 N—H 伸
                 根据 GB/T 5455—2014《纺织品燃烧性能实验                   缩振动和 O—H 伸缩振动的酰胺 A 带吸收峰;
                                                                      –1
            垂直法》,将原丝织物、改性丝织物试样裁剪成大小                            1621 cm 为酰胺Ⅰ带中 C—N 伸缩振动吸收峰                [14] ;
                                                                      –1
            为 80 mm×300 mm 的待测试样,通入液化丁烷气,                      1520 cm 为—NH 2 的特征吸收峰。由 EDC/NHS 交
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