Page 175 - 《精细化工》2022年第5期
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第 5 期 魏明明,等: 磷酸腺苷对蚕丝织物的生物阻燃耐久整理 ·1029·
[7]
整理,但合成阻燃剂会存在一定的生物毒性问题 。 公司;JSM-7800F 型扫描电子显微镜,日本电子公
近年来,学者们利用壳聚糖、植酸和肽类 [8-9] 等通过 司;X-Max50 型能谱仪,英国牛津仪器公司;TGA2
层层组装的方法制备具有生物阻燃功能的蚕丝织 型热失重分析仪,梅特勒-托利多公司;6810 锥形量
物,当层数过多时会影响织物的物理机械性能,且 热仪,苏州阳屹沃尔奇检测技术有限公司;YG065HC
耐水洗性有待提高。DNA 生物基阻燃剂自 2013 年 型电子织物强力测试仪,山东莱州市电子仪器厂;
起被用于纺织品的阻燃整理研究 [10] 。DNA 防火作用 YG461E 型电脑式透气性测试仪,宁波纺织仪器厂;
的独特性源于 DNA 分子中含有气源、碳源和酸源, YG821L 型织物风格仪,莱州市电子仪器有限公司。
DNA 在加热时分解产生膨胀效应,与典型的膨胀型 1.2 实验方法
阻燃添加剂相比,它能在相对较低温度下经历多腔、 1.2.1 蚕丝织物的预处理
泡沫、绝热材料的转变,这类膨胀残余物在高温下 为避免蚕丝织物(简称丝织物)上所携带的杂
会转变为高度热稳定的类陶瓷材料 [11] ,特别是当 质对改性实验产生影响,将 2 g 裁剪好的蚕丝织物
DNA 在聚合物表面形成多层结构时,阻燃效果更为 (80 mm×300 mm)放进索氏提取器用 100 mL 乙
明显 [12] 。但是,DNA 阻燃成本高,阻燃耐久性差, 醚连续萃取 2 h,再将萃取后的丝织物用去离子水清
而作为结构单元的核苷酸成本低,且容易引入至纤 洗,110 ℃恒温干燥 2 h,装进称量瓶放入干燥釜中
维表面和内部。 恢复室温后进行称重,备用。预处理后丝织物为空
本文拟将磷酸、核糖、碱基集三源为一体的生 白样,标记为原丝织物。
物基阻燃剂磷酸腺苷(AMP),以 1-(3-二甲氨基丙 1.2.2 阻燃蚕丝织物的制备
基 )-3- 乙 基 碳二亚胺盐酸盐 /N- 羟基琥珀酰亚 胺 将预处理后丝织物放入到 0.3 mol/L 的 AMP 溶液
(EDC/NHS)为催化剂,通过酰胺化反应引入到蚕 (DMSO 为溶剂)中,浴比为 1∶10(g∶g),在水
丝织物上,分析改性前后蚕丝织物的结构形态、阻 浴振荡箱中常温吸附 12 h(150 r/min),取出织物,
燃性能和物理机械性能,以获得生态环保的耐久阻 经水洗烘干,所得样品标记为 AMP-丝织物。
燃纺织品。 将预处理后丝织物放入到 0.3 mol/L 的 AMP 溶
液(DMSO 为溶剂)中,浴比为 1∶10(g∶g),并
1 实验部分
按 m(EDC)∶m(AMP)=2∶5 加入 EDC 后,将反应体
1.1 试剂与仪器 系密封,常温振荡反应 12 h(150 r/min),取出织物,
蚕丝织物,上海市纺织工业技术监督所;乙醚、 经水洗烘干,所得样品标记为 AMP-丝织物(EDC)。
无水乙醇、二甲基亚砜(DMSO),AR,天津市科 将预处理后丝织物放入到 0.3 mol/L 的 AMP 溶
密欧化学试剂有限公司;1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基 液(DMSO-水为溶剂,两者体积比为 9∶1),浴比
碳二亚胺盐酸盐(EDC),质量分数 97%,上海韶 为 1 ∶ 10 ( g ∶ g ),并 按 m(EDC) ∶ m(NHS) ∶
远试剂有限公司;磷酸腺苷(AMP),AR,成都化 m(AMP)=2∶1∶10 加入 EDC 和 NHS,以 MES 为缓
夏化学有限公司;N-羟基琥珀酰亚胺(NHS),质 冲溶液调节 pH 至 5.0。将反应体系密封,常温振荡
量分数 98%,北京百灵威科技有限公司;缓冲溶液为 反应 12 h(150 r/min),取出织物,经水洗烘干,
吗啉乙磺酸一水合物(MES),质量分数 99%,上海 所得样品标记为 AMP-丝织物(EDC/NHS),其制
阿拉丁生化科技股份有限公司;皂片,上海制造厂。 备路线如下所示。
SHZ-D(Ⅲ)型循环水式真空泵,巩义市予华仪器 EDC 首先与蚕丝的羧基反应,形成 O-酰基脲中
有限责任公司;EMS-8A 型定时数显磁力搅拌器, 间体。然而,该中间体在水溶液中很不稳定,易于水
天津市欧诺仪器仪表有限公司;LFY-606B 型极限氧 解。通过加入 NHS 可将该中间体转化为具有氨基反
指数仪,山东纺织科学研究院;YG815 型织物阻燃 应活性的 NHS 酯,从而大大提高了 EDC 介导的缩合
性能测试仪,山东安丘经纬纺织仪器有限公司; 反应效率 [13-14] 。最后,通过酰胺键形成丝织物与 AMP
Spectrum One-B 型傅里叶变换红外光谱仪,美国 PE 这两种物质的键合物。