Page 202 - 《精细化工》2022年第5期

·1056· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

1.4 红外光谱分析 量分数为 20% HCl 溶液中，得到 ADDA 含量为 1.3%
通过溴化钾压片法，利用红外光谱仪分析产物 的自转向酸，通过向酸液中加入一定质量的碳酸钙
结构。 粉末，待其反应完全后，得到 ADDA 含量为 1.3%
1.5 核磁共振波谱分析 的自转向残酸，通过环境扫描电子显微镜在–145 ℃
利用核磁共振波谱仪分析产物结构，溶剂为重 下对残酸进行冷冻，然后对待测样品进行扫描成像，
水，内标为四甲基硅烷。 观察 ADDA 含量为 1.3%时的残酸溶液的微观结构。
1.6 残酸的抗温性能测试
90 ℃下，在 200 g 质量分数为 20% HCl 溶液中 2 结果与讨论
加入一定质量 ADDA 配成 ADDA 含量为 1.3%（以 2.1 单体配比优化
HCl 溶液总质量为基准，下同）的自转向酸液，然 固定反应温度为 60 ℃、反应时间 6 h、单体含
后加入 55.04 g 碳酸钙粉末将其反应至残酸。利用高 量为 25%（以单体溶液总质量为基准，下同）、引发
温高压流变仪研究 ADDA 自转向残酸以及加入铁离 剂含量为 0.5%、pH=7，改变单体配比，合成自转向
子稳定剂、助排剂和高温缓蚀剂的 ADDA 自转向残 剂 ADDA，实验方法同 1.2 节，按 1.3 节所述性能评
酸的抗温性能。 价方法，在 30 ℃下，测定不同碳酸钙加量下 ADDA
1.7 环境扫描电子显微镜测试 含量为 1%时自转向酸溶液的表观黏度，结果如表 1
90 ℃下，将一定质量 ADDA 转向剂溶解在质 所示。

表 1 单体配比优化
Table 1 Monomer ratio optimization
n(AM)∶n(DMAPMA)∶ 酸液表观黏度/(mPa·s)
序号
n(DMAAC-18)∶n(ACMO) 0 g CaCO 3 13.76 g CaCO 3 27.52 g CaCO 3 41.28 g CaCO 3 55.04 g CaCO 3
1 88∶5∶1∶6 18 27 48 75 183
2 90∶4∶1∶5 21 30 90 183 324
3 84∶7∶1.2∶7.8 15 18 27 63 150
4 88∶6∶1.4∶4.6 21 36 69 252 357
5 92∶3∶1∶4 18 24 48 105 321
6 91∶5∶1.4∶2.6 30 39 69 210 318
7 89∶7∶1.2∶2.8 15 24 39 69 210
8 90∶5∶1.6∶3.4 30 33 90 330 390
9 85∶10∶1.6∶3.4 15 21 42 96 294
10 84∶10∶1.4∶4.6 27 33 72 210 393
11 88∶7∶1.6∶4.1 30 36 57 189 402
12 86∶9∶1.6∶4.1 12 18 27 60 207
13 90∶5∶1.8∶3.2 12 21 36 93 240
14 90∶5∶2∶3 9 18 27 126 363
15 90∶10∶1.8∶10 15 24 39 147 399
16 80∶15∶1.8∶10 21 24 48 105 246
17 90∶20∶1.8∶15 12 21 30 75 153
18 100∶20∶1.8∶20 18 27 48 141 264
19 100∶10∶1.8∶10 21 27 63 171 309
20 120∶10∶1.8∶10 18 27 45 186 306

如表 1 所示，聚合物溶液达到的最高黏度与 1.8∶10 时，自转向酸的鲜酸黏度较低，残酸黏度较
DMAPMA 和 DMAAC-18 的比例密切相关，DMAPMA 高，转向效果最好，所以单体配比优选为 n(AM)∶
上可质子化 N 基团在不同酸岩反应过程中可使聚合 n(DMAPMA) ∶ n(DMAAC-18) ∶ n(ACMO) = 90 ∶
物具有不同的电荷密度，合理比例的 DMAPMA 可 10∶1.8∶10。
使聚合物更加舒展，有利于聚合物发生分子间缔合， 2.2 引发剂含量优化
DMAAC-18 作为疏水单体，有利于聚合物分子间缔 固 定单体配 比 n(AM) ∶ n(DMAPMA) ∶
合，然而当疏水基团含量太高时，位阻较大，聚合 n(DMAAC-18)∶n(ACMO) = 90∶10∶1.8∶10，其
反应难度增加，从而影响溶液黏度。当 n(AM)∶ 他反应条件同 2.1 节，改变引发剂含量，合成自转
n(DMAPMA)∶n(DMAAC-18)∶n(ACMO)=90∶10∶ 向剂 ADDA，实验方法同 1.2 节，按 1.3 节性能评价