Page 204 - 《精细化工》2022年第5期

·1058· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

如图 4 所示，当单体含量为 30%时，ADDA 自 如图 6 所示，ADDA 中不同氢的化学位移归属
转向酸残酸的表观黏度最高，所以优选 30%为最佳 如下：δ = 1.49（1、4、9、13, —CH 2—，—CH 2—，
单体含量。 —CH 2 —，—CH 2 —），δ =2.02（2、5，—CH—，
综上，最优合成条件为：单体配比 n(AM)∶ —CH—），δ =1.11〔11，—(CH 2 ) 14 —〕，δ = 2.20（18，
n(DMAPMA)∶n(DMAAC-18)∶n(ACMO) = 90∶ N—CH 2 —），δ = 3.22（19，—N—CH 3 ），δ = 3.60
10∶1.8∶10，引发剂含量 0.5%，单体含量 30%， （22,23，—N—CH 2 —，—O—CH 2 —）。综上可知，
反应温度 55 ℃，反应时间 6 h，pH=7。下文中用到 1 HNMR 谱分析结果与自转向剂 ADDA 分子设计结
的 ADDA 均是在最优条件下制得。 构一致。
2.6 红外光谱分析 2.8 酸化自转向剂的转向性能评价
自转向剂 ADDA 的红外光谱图如图 5 所示。 2.8.1 不同 ADDA 含量自转向酸的转向性能研究
在质量分数为 20% HCl 溶液中加入自转向剂
ADDA，得到不同含量 ADDA 自转向酸溶液，分别
将 ADDA 自转向酸液在 30 ℃下按 1.3 节转向性能
评价方法，测定其在加入不同质量的碳酸钙后
ADDA 酸液的表观黏度，得到不同 ADDA 含量酸液
的转向性能数据，结果如图 7 所示。

图 5 自转向剂 ADDA 的 FTIR 谱图
Fig. 5 FTIR spectrum of self-diverting agent ADDA

–1
由图 5 可知，3453 和 3102 cm 处为 AM 上
N—H 的反对称伸缩振动和对称伸缩振动吸收峰，
–1
2960 和 2834 cm 处为甲基和亚甲基的 C—H 伸缩
–1
振动吸收峰，1594 cm 处是 C==O 的伸缩振动吸收
–1
峰，1397 cm 处为 C—N 的弯曲振动吸收峰，1110 cm –1 图 7 不同 ADDA 含量酸液在 30 ℃下的转向性能
处为 C—O—C 的伸缩振动吸收峰，在 1690~1500 cm –1 Fig. 7 Diverting performance of ADDA acid solutions
with different contents at 30 ℃
没有观察到 C==C 的伸缩振动峰，表明聚合物 ADDA
已成功合成。 如图 7 所示，不同 ADDA 含量酸液的表观黏度
2.7 核磁共振波谱分析 均随着碳酸钙加量的增加而增加。这是因为在酸岩
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自转向剂 ADDA 的 HNMR 谱图如图 6 所示。 反应过程中，酸液中的 CaCl 2 逐渐增加，不断增强
ADDA 疏水链的疏水缔合作用，从而宏观上表现为
表观黏度的持续增加 [21] 。自转向剂 ADDA 的含量越
高，其初始黏度越高，相同质量碳酸钙与其反应后
所表现出的表观黏度也越大，表明 ADDA 酸液具有
良好的转向性能。ADDA 酸液含量为 1.3%时，与
55.04 g 碳 酸 钙 完全反应后 ，其残酸黏 度可达
510 mPa·s，表现出较高的表观黏度，具备较好的转
向能力。
为了考察 ADDA 酸液在高温下是否仍然具有转
向性，测试了不同 ADDA 含量酸液在 90 ℃下的转
向性能，结果如图 8 所示。
如图 8 所示，不同 ADDA 含量酸液在 90 ℃下仍

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图 6 自转向剂 ADDA 的 HNMR 谱图 具有较好的转向性能，ADDA 酸液含量为 1.3%的酸
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Fig. 6 HNMR spectrum of self-diverting agent ADDA 液与 55.04 g 碳酸钙完全反应后，其残酸黏度可从