Page 203 - 《精细化工》2022年第5期

第 5 期 全红平，等: 非交联酸化自转向剂 ADDA 的合成及转向性能评价 ·1057·

方法，在 30 ℃下，测定不同碳酸钙加量下 ADDA 2.4 反应时间优化
含量为 1%时自转向酸溶液的表观黏度，结果如图 1 固 定单体配 比 n(AM) ∶ n(DMAPMA) ∶
所示。 n(DMAAC-18)∶n(ACMO) = 90∶10∶1.8∶10、引
发剂含量 0.5%、反应温度 55 ℃，其他反应条件同
2.1 节，改变反应时间，合成自转向剂 ADDA，实验
方法同 1.2 节，按 1.3 节自转向酸溶液转向性能评价
方法，在 30 ℃下，测定不同碳酸钙加量下 ADDA
含量为 1%自转向酸溶液的表观黏度，结果如图 3
所示。

图 1 引发剂含量优化
Fig. 1 Optimization of initiator content

如图 1 所示，当引发剂加量较小时，产生的自
由基较少，反应不易进行，当引发剂加量较大时，
产生的自由基较多，活性中心增多，容易发生链终
止。当引发剂含量为 0.5%时，ADDA 自转向酸鲜酸

黏度最低，残酸黏度最高，转向效果最明显，所以 图 3 反应时间优化
优选 0.5%为最优引发剂含量。 Fig. 3 Optimization of reaction time
2.3 反应温度优化
如图 3 所示，当反应时间为 6 h 时，ADDA 自
固 定单体配 比 n(AM) ∶ n(DMAPMA) ∶
转向酸溶液的残酸黏度最高，表明当反应时间为 6 h
n(DMAAC-18)∶n(ACMO) = 90∶10∶1.8∶10、引
时，聚合反应基本完成，再增加反应时间对转向剂
发剂含量 0.5%，其他反应条件同 2.1 节，改变反应
的转向性能影响不大。因此，确定 6 h 为最佳反应
温度，合成自转向剂 ADDA，实验方法同 1.2 节。
时间。
将 ADDA 含量为 1%时的酸液按 1.3 节性能评价方
2.5 单体含量优化
法，在 30 ℃下，测定不同碳酸钙加量下 ADDA
固 定单体配 比 n(AM) ∶ n(DMAPMA) ∶
含量为 1%自转向酸溶液的表观黏度，结果如图 2
n(DMAAC-18)∶n(ACMO) = 90∶10∶1.8∶10、引
所示。
发剂含量 0.5%、反应温度 55 ℃、反应时间 6 h、
pH=7，改变单体含量合成自转向剂 ADDA，实验方
法同 1.2 节。按 1.3 节性能评价方法，在 30 ℃下，
测定不同碳酸钙加量下 ADDA 含量为 1%自转向酸
溶液的表观黏度，结果如图 4 所示。

图 2 反应温度优化
Fig. 2 Optimization of reaction temperature

如图 2 所示，当反应温度为 55 ℃时，ADDA
自转向酸残酸黏度最高，转向效果最明显，并且当
反应温度为 55 和 60 ℃时，ADDA 自转向酸溶液的

转向性能相当。从能源消耗出发，确定 55 ℃为最 图 4 单体含量优化
优反应温度。 Fig. 4 Optimization of monomer content