Page 213 - 《精细化工》2022年第6期
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第 6 期 李 娜，等: 衣康酸改性淀粉胶黏剂的制备及性能 ·1279·
与接枝效率测试，用式（1）和（2）分别计算接枝
率（GP）和接枝效率（GE）：
GP / % [(m 2 m 0 ) / m 0 ] 100 （1）
GE / % [ (m 2 m 0 ) / (m 1 m 0 ] ) 100 （2）
式中：m 0 为 St 质量，g；m 1 为接枝粗产物质量，g；
m 2 为纯接枝产物质量，g。
1.3.3 胶合强度测试
参照 GB/T 17657—2013 中Ⅲ类胶合板测试对
压制的胶合板试样进行强度测试。
1.3.4 耐水性测试
将杨木单板锯成 2.5 cm×2.5 cm 小块，试样制备
工艺同胶合板试样，试样固化 3 d 后，浸于(60± 3) ℃
温水中，试样自动开胶时间记为耐水时间 [19] 。
1.3.5 FTIR 测试
取适量淀粉胶黏剂样品于无水乙醇中，超声振
荡 10 min 后在离心机中以 4000 r/min 离心 5 min，
舍弃上清液，保留下层沉淀样品，反复操作 5 次后
于 60 ℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到提纯的样
图 1 淀粉胶黏剂的反应路线
Fig. 1 Reaction route of starch adhesive 品。采用 KBr 压片法制样，进行 FTIR 测试。
1.3.6 热重测试
1.2.2 淀粉胶黏剂的纯化
将淀粉胶黏剂于 60 ℃真空干燥箱中干燥至恒
首先，制备用于测定接枝率与接枝效率的接枝
重，研磨过 200 目筛网，称取 5~10 mg，在 30~600 ℃、
共聚物。将 St 于 60 ℃烘箱中干燥至恒重，取 5 g St，
采用 1.2.1 节中淀粉胶黏剂的制备方法，反应温度和 升温速率 10 ℃/min 的条件下进行测试。
反应时间均控制不变，分别为 75 ℃和 3.5 h，各样 1.3.7 XRD 测试
品中硅溶胶含量保持不变，为淀粉质量的 5.0%，只 将淀粉胶黏剂于 60 ℃真空干燥箱中干燥至恒
改变 IA 含量，得到 5 组不同 IA 含量的接枝产物, 重，研磨后过 200 目筛网，使用 X 射线衍射仪进行
分别记为 a、b、c、d、e；其次对接枝产物进行纯化， 扫描，2θ=5°~60°，扫描速度为 5 (°)/min，步长为 0.2°。
使用无水乙醇沉淀产物，真空抽滤，洗涤后于 50 ℃ 1.3.8 SEM 测试
真空干燥箱中干燥至恒重，得到接枝粗产物，再以 将胶黏剂在亚克力板上流延，室温干燥后得到
丙酮为溶剂，使用索氏提取装置抽提 24 h，于 60 ℃ 淀粉胶膜，将胶膜进行表面喷金处理，使用 SEM 观
真空干燥箱干燥至恒重，得到纯接枝产物 [18] 。 察其表面形态结构。选取进行胶合强度测试后的木
1.2.3 胶合板试样的制备 材断裂试样，将木材断裂面进行喷金处理，使用
参照 GB/T 9846.7—2004 制备 A 型三层胶合板， SEM 观察其形态结构。
试件尺寸为 100 mm×25 mm×2 mm，杨木板，含水
率为 8%~9%，手工双面涂胶制备胶合板。采用室温 2 结果与讨论
加压和热压机对试件进行压制，压制工艺为：室温
2.1 淀粉胶黏剂的接枝反应和耐水性
下 40 kg 重物压制 4 h，热压机在 120 ℃、1.2 MPa
下压制 20 min，制成试样于(23±1) ℃，50%±2% 2.1.1 IA 含量对淀粉胶黏剂接枝反应的影响
对不同 IA 含量的淀粉胶黏剂的接枝率和接枝
相对湿度的条件下放置 48 h 后进行拉伸测试。最终
效率进行测定和计算，结果见表 2。由表 2 可知，
结果以 5 个试样的平均值表示。
1.3 性能测试与微观结构表征 在相同反应条件下，随着 IA 含量的增加，GP 与 GE
1.3.1 黏度测试 前期均呈现上升趋势，当 IA 含量>7.5%后，GE 开
参照 GB/T 2794—2013，选择 1 号转子，设置 始下降，出现此趋势的原因可能是，在引发剂 APS
旋转速度为 30 r/min，采用旋转黏度计进行胶黏剂 存在的条件下，IA 含量对淀粉与 IA 的反应具有一
黏度测定。所有样品测量 3 次后结果取平均值。 定程度的影响，随着 IA 含量的增加，IA 与淀粉的
1.3.2 接枝率与接枝效率测试 反应几率变大，故 GP 和 GE 在前期不断增大，但当
采用 1.2.2 节中纯化的淀粉胶黏剂进行接枝率 IA 含量到达一定程度时，IA 自身均聚反应的几率也
