Page 84 - 《精细化工》2022年第6期

·1150· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

围 2θ=2°~30°。FTIR 测试：用傅里叶变换红外光谱 子水洗涤，然后在 80 ℃下真空干燥 6 h，收集反应
仪获得单体及 COFs 各官能团的振动吸收光谱，测 后的 NP-COF 粉末。
–1
量范围为 3500~400 cm 。N 2 吸附-脱附测试：脱气
2 结果与讨论
温度为 120 ℃，脱气时间为 6 h。光电流测试电压
为 0.8 mV。
2.1 结构表征
1.3.2 光催化实验方法 13
对 NP-COF 进行了 XRD、FTIR 和 CNMR 测
带有滤光片（λ>420 nm）的 300 W 氙灯用作可
试，结果见图 1。
见光光源，在 100 mL 0.01 mol/L 的 AgNO 3 水溶液
由图 1a 可知，NP-COF 具有一定的结晶性。由
中加入 50 mg NP-COF 作为光催化剂，其中 AgNO 3 图 1b 可以看出，单体 TPP 醛基中 C—H 键的伸缩振
用作电子牺牲剂，加入 0.2 g La 2 O 3 作为 pH 缓冲剂， 动吸收峰（2825 和 2744 cm ）消失，已形成 C==C
–1
7.4 mg Co(NO 3 ) 2 •6H 2 O 作为助催化剂，然后将混合 键，但其伸缩振动吸收峰被 C==O 键的伸缩振动吸
物超声处理 30 min 以获得均匀的分散液，为了避免 收峰覆盖。由图 1c 可以明显看到，形成的 C==C 键
空气中 O 2 的干扰，整个光催化反应需要在密闭的真 中与氰基相连的碳的化学位移为 136，与 TPP 单元
空环境中进行，通过带有 TCD 的 GC 检测光催化 相连的碳的化学位移为 119。
OER 过程产生的 O 2 。光催化反应后，将反应液过滤， 对 NP-COF 进行了 X 射线光电子能谱（XPS）
分别用 20 mL 1 mol/L 的稀硝酸和 100 mL 去离 测试，结果见图 2。

图 1 NP-COF 的 XRD（a）、FTIR（b）及 13 CNMR（c）谱图
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Fig. 1 XRD pattern (a), FTIR (b) and CNMR spectra (c) of NP-COF

a—全谱；b—C 1s 谱图；c—N 1s 谱图；d—O 1s 谱图
图 2 NP-COF 的 XPS 谱图
Fig. 2 XPS spectra of NP-COF