Page 98 - 《精细化工》2022年第6期
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·1164· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷
会包覆部分 PVP K88，PVP K88 的存在有助于防止 入抽滤器中进行第二次真空辅助抽滤。抽滤 40 min
AgNWs 的氧化并且有利于提高 AgNWs 在乙醇中的 后得到 BC@Fe 3 O 4 /AgNWs 湿凝胶。将 BC@Fe 3 O 4 /
分散性）。AgNWs 产率约为 27.32%，将 AgNWs 重 AgNWs 湿凝胶转移至两块玻璃板中间，并在玻璃板
新超声分散在无水乙醇中，制得质量浓度为 2 g/L 上放置重物（1 kg），放置在 55 ℃真空烘箱中干燥
的 AgNWs 分散液，密封保存。 热压 12 h 得到 BC@Fe 3 O 4 /AgNWs 复合薄膜。以
1.2.2 Fe 3 O 4 纳米粒子制备 AgNWs 为导电填料，BC@Fe 3 O 4 为基体层，将
称量 0.0156 g FeCl 2•4H 2O 与 0.0425 g FeCl 3•6H 2O AgNWs 负载在上面，在真空压力下，AgNWs 沉降
2+
3+
〔n(Fe )∶n(Fe )=1∶2〕加入三口烧瓶中，加入 在湿弹性 BC@Fe 3 O 4 层上，制得 BC@Fe 3 O 4 /AgNWs
10 mL 去离子水溶解。待水浴锅升温至 70 ℃，将 复合薄膜。干燥时 BC 起到胶黏剂 作用，可将
2.5 mol/L 的 NaOH 溶液滴入烧瓶中并搅拌，用 pH AgNWs 紧密粘接在一起。通过调控加入 AgNWs 分
试纸测试混合溶液的 pH 至 12~13，反应 30 min。借 散液的体积，制得系列 AgNWs 面积含量为 0.2、0.4、
2
助磁铁，倒去上清液，即可得 Fe 3 O 4 纳米粒子。 0.6、0.8、1.0 和 1.8 g/m 的 BC@Fe 3 O 4 /AgNWs 复合
1.2.3 BC@Fe 3 O 4 分散液的制备 薄膜。此外，通过一步真空辅助抽滤法制备了不含
将 10 g BC 加入 15 mL 去离子水中，超声分散 AgNWs 的 BC@Fe 3 O 4 薄膜作为对比。经螺旋测微仪
2
均匀后得到 BC 悬浮液，将 BC 悬浮液加入三口烧瓶 5 次测量 AgNWs 面积含量为 1.8 g/m 的复合薄膜厚
中于 50 ℃的水浴锅中机械搅拌 30 min；称取 0.0156 g 度约为 60 μm。
2+
FeCl 2 •4H 2 O 与 0.0425 g FeCl 3 •6H 2 O 〔 n(Fe ) ∶ 1.2.5 BC/AgNWs 复合薄膜的制备
2+
3+
3+
n(Fe )=1∶2〕配制成 Fe 、Fe 混合溶液，将其分 将 10 g BC 加入到 15 mL 去离子水中，超声分
散于 BC 悬浮液中，在氮气氛围下搅拌 10 min；配 散均匀后得到 BC 悬浮液。将 BC 悬浮液倒入砂芯抽
制 2.5 mol/L 的 NaOH 溶液匀速加入混合液中，将混 滤器中，以孔径为 0.22 μm 的尼龙微孔滤膜衬底进
合液的 pH 调至 12~13，继续搅拌 30 min 后停止。 行第一次真空辅助抽滤，40 min 后，再将 AgNWs
将温度升高至 70 ℃，保温 1 h，使磁性 Fe 3 O 4 纳米 分散液倒入砂芯抽滤器中进行第二次真空辅助抽
粒子负载到 BC 表面，得到 BC@Fe 3 O 4 分散液。 滤。抽滤 40 min 得到 BC/AgNWs 湿凝胶，将湿凝
1.2.4 BC@Fe 3 O 4 /AgNWs 复合薄膜的制备 胶转移至两块玻璃板间，在玻璃板上放置重物，并
BC@Fe 3 O 4 /AgNWs 复合薄膜的制备示意图如 置于 55 ℃真空烘箱 中干燥热 压 12 h 得到
图 1 所示。将 BC@Fe 3 O 4 分散液倒入砂芯抽滤器中， BC/AgNWs 复合薄膜。通过调控加入 AgNWs 分散
以孔径为 0.22 μm 的尼龙微孔滤膜衬底进行第一次 液的体积，制得系列 AgNWs 面积含量为 0.2、0.4、
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真空辅助抽滤，20 min 后，再将 AgNWs 分散液倒 0.6、0.8、1.0 和 1.8 g/m 的 BC/AgNWs 复合薄膜。
图 1 BC@Fe 3 O 4 /AgNWs 复合薄膜的制备示意图
Fig. 1 Schematic illustration for fabrication of BC@Fe 3 O 4 /AgNWs composite film
