Page 128 - 《精细化工》2022年第8期

·1628· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

将 PPF 与丙烯酸羟乙酯按照质量比 1∶1 称量 板置入 37 ℃、体积分数为 5%的 CO 2 及 95%相对湿
混匀，加入含量（以 PPF 和丙烯酸羟乙酯的质量为 度的培养箱中培养 12 h；待细胞贴壁后，吸出培养
基准，下同）为 3%的过氧化苯甲酰，磁力搅拌均匀， 基溶液，并向 96 孔板中分别加入 250 µL 浸提液和
于烘箱中升温至 150 ℃，将制备的体系材料（如图 对照组溶液。其中，加入 alpha-MEM 培养基溶液作
1b 所示）命名为试样 1。其余试样的制备方法同上， 为阴性对照，加入质量分数为 0.64%苯酚溶液作为
只需改变 PPF 和丙烯酸羟乙酯的质量比（1∶3 和 3∶ 阳性对照，随后继续置入培养箱中分别培养 1、3 和
1），将制得的体系材料分别命名为试样 2 和试样 3。 7 d。使用多功能酶标仪测试多孔板在 450 nm 下的
光密度（OD），按式（1）计算细胞相对增殖率（%）：
OD
细胞相对增殖率 /%  1  100 （1）
OD 0
式中：OD 1 和 OD 0 分别为实验组和对照组的光密度。

2 结果与讨论

2.1 PPF 的结构表征
1
对 PPF 进行 FTIR 和 HNMR 测试，结果如图 2
所示。

图 1 PPF 及体系材料的合成机理
Fig. 1 Synthesis mechanism of PPF and system material

1.3 结构表征与性能测试
FTIR 测试：采用 KBr 压片法对试样进行 FTIR
–1
测试，波数范围为 4000~400 cm 。TG-DSC 测试：
N 2 氛围，升温速率 10 ℃/min，测试范围为 30~600 ℃。
1 HNMR 测试：称取 10 mg 左右聚合物置于核磁管
中，加入 0.6 mL 氘代氯仿，充分振荡使试样溶解，
扫描 32 次。接触角测试：将试样置于载玻片上，调
整全自动视频接触角测试仪摄像头焦距，通过微量
注射器压出蒸馏水，使液滴滴于试样中央，采用量
高法对其接触角进行测量。力学强度测试：依据

GB/T 7124—2008/ISO 4587—2003 测试其拉伸剪切
a—PPF（A）、中间产物（富马酸-2-羟基丙酯）（B）、固化前（C）、
强度；依据 GB/T 6329—1996/ISO 6922—1987 测试其 后（D）体系材料的 FTIR 谱图；b—PPF 的 HNMR 谱图
1
1
粘接强度；依据 GB/T 1448—2005 测试最大抗压强 图 2 样品的 FTIR 与 HNMR 谱图
1
度；依据 GB/T 9341—2000 测试其三点弯曲强度。 Fig. 2 FTIR and HNMR spectra of samples

–1
体外降解性能评价：依据 YY/T 1806.1—2021 对材 如图 2a 所示，PPF 在 3449 cm 附近吸收峰为
–1
料的体外降解性能进行评价，将直径为 6 mm、高为 —OH 的伸缩振动；2921 cm 处为—CH、—CH 2 、
–1
30 mm 柱体试样完全浸没在模拟体液中，置于 37 ℃ —CH 3 的伸缩振动吸收峰；2361 cm 附近吸收峰为
恒温细胞培养箱中 24 周，测定材料降解过程中体系 CO 2 的特征峰；1760~1690 cm –1 处吸收峰归属于
pH、失重率、吸水率的变化情况及材料表面形貌。 C==O 键的伸缩振动；1644 cm –1 处吸收峰归属于
–1
参照文献[15]制备材料的浸提液，将 MC3T3-E1 小 C==C 键的伸缩振动；1454 cm 处吸收峰归属于—CH 3
–1
鼠颅顶前骨细胞悬浮液的密度（活细胞数目与材料 的伸缩振动；1300~1050 cm 处吸收峰归属于 C—O
4
上表面面积的比例）调整为 4×10 个/cm，向细胞板 键的伸缩振动。以上表征结果与预期官能团的特征
每孔中加入 100 µL 细胞悬浮液，接种细胞后的培养 吸收峰基本一致，可初步认为成功合成了 PPF [16] 。