Page 111 - 《精细化工》2022年第9期
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第 9 期 王志飞,等: 椰油基二胍盐的制备及其复配体系的应用性能 ·1829·
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2008,采用帆布沉降法测定复配体系的润湿性能 [14] 。 1468 cm 处的吸收峰由 C—H 键的面内弯曲振动产
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乳化性能测试:室温下,分别配制质量浓度 生。与 CPDA 相比,CPGA 在 1562 cm 处产生了一
0.36 g/L 的 AEC 9-Na/CPGA、AES/CPGA、LAS/CPGA、 个新的吸收峰,该峰是 C==N 键的振动吸收峰,表
AEO 9 /CPGA、APG 1214 /CPGA 表面活性剂复配溶液。 明胍基的存在以及 CPGA 的合成。
根据参考文献[15],测定复配体系的乳化性能。
泡沫性能测试:配制质量浓度 0.36 g/L 的
AEC 9 -Na/CPGA、AES/CPGA、LAS/CPGA、AEO 9 /
CPGA、APG 1214 /CPGA 表面活性剂溶液 1000 mL。
根据国家标准 GB/T13173.6—1991,测定复配体系
的泡沫性能 [16] ,读取 30 s、5 min 时的泡沫体积。30 s
时的泡沫体积用来衡量样品的起泡性能,泡沫体积
越大,起泡性能越强。5 min 时的泡沫体积与 30 s
时的泡沫体积的比值用来衡量样品的稳泡性能,比
值越大,说明稳泡性能越好。
去污性能测试:用 250 mg/kg 的 硬水配制 图 1 CPDA 和 CPGA 的 FTIR 谱图
1000 mL 0.36 g/L 的表面活性剂溶液。硬水标定按国 Fig. 1 FTIR spectra of CPDA and CPGA
家标准 GB/T 13174—2003《衣料用洗涤剂去污力及抗
CPGA 与 CPDA 的 MALDI-TOF MS 图见图 2。
污渍再沉积能力的测定》进行,硬水中钙离子和镁离
对于 CPDA,在质荷比(m/Z)215.269、243.299、
子物质的量比为 6∶4,配制方法如下:称取氯化钙
+
271.331、299.351、327.207 处有[M+H] 的质谱(MS)
16.7 g 和硫酸镁 24.7 g,配制 10 L 溶液,即为
离子峰,分别与 CPDA 结构式 CH 3 C n H 2n C 4 N 2 H 11 中
2500 mg/kg 硬水,使用时取 1 L 的 2500 mg/kg 硬水,
n=8、10、12、14、16 相对应,证实了 CPDA 的结
用去离子水配制为 250 mg/kg 硬水。根据国家标准
+
GB/T 13174—2008《衣料用洗衣液去污力及循环洗 构。对于 CPGA,[M+H] 的质谱(MS)离子峰出现
涤性能的测定》对复配体系去污性能进行测定 [17] 。 在质荷比(m/Z)299.363、327.290、355.321、383.351、
洗涤前准备 3 种不同的污布,分别为炭黑污布、皮 411.018 处,分别与反应物 CPDA 的质谱(MS)离
子峰相差约为 84,差值刚好是两个氰胺(M=42)的
脂污布、蛋白污布。测试结束后将污布晾干,用白
度仪读取洗后污布的白度值(%),然后用洗涤后的 相对分子质量,这证明 CPDA 与单氰胺反应生成了
白度值(W l )与洗涤前的白度值(W 2 )之差,来评 CPGA 且结构中含有两个胍基基团。
估不同表面活性剂溶液的去污性能。
抑菌性能测试:测试复配体系对大肠杆菌和金
黄色葡萄球菌的抑菌性能,参照标准 QB/T2738—
2012《日化产品抗菌抑菌效果的评价方法》进行测
试 [18] 。重复 3 次并取平均值。抑菌率(B,%)计算
公式如下。
CFUcon CFUexp
抑菌率 ()B /% 100
CFUcon
式中:CFUcon 为对照组菌落数;CFUexp 为实验组
菌落数。
图 2 CPDA 和 CPGA 的 MALDI-TOF MS 谱图
2 结果与讨论 Fig. 2 MALDI-TOF MS spectra of CPDA and CPGA
2.1 结构表征 2.2 CPGA 二元复配体系的稳定性
CPGA 与反应物 CPDA 的 FTIR 谱图见图 1。从 CPGA 二元复配体系的稳定性结果如图 3 所示。
图 1 可以看出,两种化合物的曲线基本一致。在 从图 3 可以看出,在 25 ℃下,AEC 9 -Na/CPGA、
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CPGA 谱图中,3424 cm 处的吸收峰归属于 N—H AES/CPGA、AEO 9 /CPGA 3 种复配体系均为澄清透
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键的伸缩振动,2926 和 2854 cm 处的吸收峰分别 明的溶液,且在 45 和–5 ℃分别放置 24 h 后,溶液
归属于 C—H 键的反对称伸缩振动和对称伸缩振 依然保持澄清透明,没有出现沉淀。而对于 LAS/
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动,1637 cm 处的吸收峰来自 C—N 键的伸缩振动, CPGA 复配体系来说,当向 LAS 中加入 CPGA 时,