Page 200 - 《精细化工》2022年第9期
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·1918·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

                           [7]
                  [6]
                                                        [8]
            质材料 、碳材料 、金属有机框架化合物（MOFs） 、                        后的固体冷冻（－40  ℃）干燥 4 h，得到黑色粉末
                               [2]
                                           [9]
            金属氧化物纳米材料 、天然矿物 等。在众多碳材                            固体，即为金刚烷胺功能化氧化石墨烯（A/GO）。
            料中，氧化石墨烯（GO）展现出独特的研究与应用                            图 1 为 A/GO 复合材料的合成示意图。
            前景，不仅是由于氧化石墨烯具有大的比表面积，
            同时其表面和边缘还含有大量的含氧官能团如羟
            基、羰基和羧基，这些基团对各种污染物具有一定
            的吸附能力      [10] ，也是氧化石墨烯用于接枝改性的主
            要反应位点。研究者通过氧化石墨烯接枝改性的方
            法来提升其吸附性能，如：NEVESA 等                [11] 制备了壳
                                                                           图 1  A/GO 的合成示意图
            聚糖/季铵盐氧化石墨烯化合物，其对碱性棕的吸附                                     Fig. 1  Synthesis diagram of A/GO
            容量为 650 mg/g ； WU 等        [12] 制备 的 NH 2 -MIL-
                                                               1.3   吸附剂结构表征
            68(Al)/GO 对刚果红的吸附容量达 474 mg/g；ZHAO
            等 [13] 报道的含镍金属有机框架/氧化石墨烯材料对                            FTIR：采用 KBr 压片法。XRD 测试条件：Cu K α
                                                               为铜靶线，入射波长 0.1542 nm。XPS 测试条件：单
            刚果红的吸附容量高达 2489 mg/g。通过化学或物理
                                                               色 Al-K α 辐射（hv=1486.6 eV），工作电压 12.5 kV，
            方法可以提升氧化石墨烯的吸附性能，但是也存在
                                                               灯丝电流 16 mA。
            制备周期长等局限性。
                                                               1.4   吸附等温线及吸附动力学测定
                 金刚烷胺是饱和三环葵烷的氨基衍生物，广泛
            应用于生物医学领域          [14-18] 。本文通过水相反应过程，                准确量取 25 mL 不同浓度的甲基蓝溶液（质量
                                                               浓度 0.01~0.4 g/L）置于 50 mL 离心试管中，批量称
            利用金刚烷胺的氨基与氧化石墨烯的羧基进行反
                                                               取 10 mg  A/GO 并分别加入系列离心试管中，控制
            应，制备得到金刚烷胺接枝改性的氧化石墨烯
                                                               温度分别为 25、35 和 45  ℃，于 150 r/min 恒温振
            （A/GO）复合材料。相比氧化石墨烯，A/GO 能快
                                                               荡 3 h，测定离心清液在 580 nm 处的吸光度，绘制
            速、高效吸附甲基蓝，考察了 A/GO 对甲基蓝的吸
                                                               吸附等温线；测定吸附剂与甲基蓝（质量浓度 0.2
            附性能和选择性吸附性能，研究了不同吸附条件（温
                                                               g/L）不同接触时间的吸光度，进行吸附动力学研究。
            度、初始浓度、接触时间等）对吸附效果的影响规律。
                                                               1.5   吸附剂对甲基蓝的选择性吸附
            1   实验部分                                               配制质量浓度各为 0.1 g/L 的甲基蓝和刚果红、
                                                               甲基橙、亚甲基蓝及罗丹明 B 的二元染料溶液，准
            1.1   试剂与仪器                                        确量取 25 mL 二元染料溶液加入离心试管中，加入
                 氧化石墨烯、金刚烷胺、甲基蓝（AB93）、刚                        10 mg A/GO，于 25  ℃、150 r/min 恒温振荡 30 min
            果红、甲基橙、亚甲基蓝、罗丹明 B，分析纯，国                            后取出，离心分离，考察吸附剂对甲基蓝混合染料
            药集团化学试剂有限公司；氯化钠（NaCl）、氯化钾                          的选择性吸附性能。
            （KCl）、氯化钙（CaCl 2 ）、氢氧化钠（NaOH）、无                    1.6   吸附剂吸附容量和去除率的计算
            水乙醇，分析纯，天津市天力化学试剂有限公司。                                 吸附剂对甲基蓝的吸附容量由式（1）计算：
                 UPT-Ⅰ-20T 型台式超纯水机，四川优普超纯科                                     q e  = (ρ 0 –ρ e )V/m    （1）
            技有限公司；数显冷冻气浴恒温振荡器，常州市万                             式中：q e 为吸附平衡的吸附容量（mg/g）；ρ 0 和 ρ e
            丰仪器制造有限公司；Nicolet iS5 型傅里叶变换红                      分别为初始和吸附平衡时的染料质量浓度（g/L）；V
            外光谱仪、Thermo Scientific K-Alpha+型 X 射线光             为染料的体积（mL）；m 为吸附剂的质量（mg）。
            电子能谱分析仪，美国赛默飞世尔科技公司；                                   吸附剂对染料的去除率用式（2）计算：
            Bruker D8A A25 型 X 射线衍射仪，德国 Bruker 公                            R/% = (ρ 0 –ρ e )/ρ 0 ×100   （2）
            司；UV-2450 型紫外-可见分光光度计，日本岛津                         式中：R 为染料去除率（%）；ρ 0 和 ρ e 分别为初始和
            公司。                                                吸附平衡时的染料质量浓度（g/L）。
            1.2   吸附剂 A/GO 的合成                                 1.7   A/GO 吸附剂的重复使用性能考察
                 称取 200 mg 氧化石墨烯加入到 250 mL 烧杯                      将 0.01 mo/L NaOH 与无水乙醇按照体积比 1∶
            中，接着加入 100 mL 去离子水，将混合物超声分散                        5 配制混合溶液。按 1.5 节条件完成吸附实验后，通
            30 min 制得悬浮液。再在悬浮液中加入 200 mg 金刚                    过离心分离对吸附剂进行有效回收。加入 25 mL 该
            烷胺，并常温搅拌 4 h。将反应后的悬浮液离心分离，                         混合溶液对回收后的吸附剂进行脱附，脱附条件为
            收集固体，去离子水洗涤滤液至 pH 为中性，洗涤                           25 ℃、150 r/min 恒温振荡 2 h 后离心分离，测定脱
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