Page 78 - 《精细化工》2022年第9期

·1796· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

调节 AA 中和度为 70%，接着加入 1 g AM 单体，搅 AA 于冰水浴中用 NaOH 进行部分中和生成丙烯酸
拌至完全溶解；将 2 号烧瓶的混合溶液倒入 1 号烧 钠，引发剂 KPS 在 60 ℃下分解成硫酸根阴离子自
瓶中，于常温下通 N 2 继续搅拌 10 min 后，依次加 由基，硫酸根阴离子自由基从 SL 主链的酚羟基上
入 0.04 g 引发剂 KPS 与 0.02 g 交联剂 MBA，升温 提取氢原子，从而使得 SL 链上产生活性基团酚氧
至 60 ℃，于 N 2 保护下反应 4 h。聚合反应完成后， 自由基，酚氧自由基可以引发 AA 和 AM 进行接枝
将产物切成小块，于无水乙醇中浸泡 12 h，然后于 共聚合，从而生成接枝共聚物 [19] 。与此同时，在交
60 ℃鼓风干燥箱中烘干至恒重，得到 SL-g-P(AA- 联剂 MBA 的参与下，聚合物链可以与 MBA 的乙烯
AM)/PVP 高吸水树脂。将烘干的树脂粉碎（60 目）， 基同步反应，形成交联的网络结构。线型聚合物 PVP
待用。对照样 SL-g-P(AA-AM)的制备方法与 贯穿于接枝共聚物 SL-g-P(AA-AM)网络中，通过氢
SL-g-P(AA-AM)/PVP 相同，省去加 PVP 的步骤。 键作用与网络结合，形成 SL-g-P(AA-AM)/PVP 半互
SL-g-P(AA-AM)/PVP 的反应机理如下所示。将 穿网络高吸水树脂。

1.2.2 H-SL-g-P(AA-AM)/PVP 的制备
称取 0.5 g 粉碎的 SL-g-P(AA-AM)/PVP 颗粒于
250 mL 烧 杯中，并将 100 mL NaOH 水溶液
（0.0125 mol/L）加入其中，于 75 ℃一定的搅拌速
率下搅拌水解 2 h。反应结束后，冷却至室温，将水
解粗产物的 pH 用乙酸水溶液（质量分数为 10%）
调节至中性；接着，加入 200 mL 无水乙醇作为脱水

剂进行脱水，再用无水乙醇继续洗涤两次；最后，
1.3 结构表征
将样品置于 60 ℃的鼓风干燥箱中烘干至恒重，得
采用 KBr 压片法对样品进行 FTIR 测试；采用
到水解终产物 H-SL-g-P(AA-AM)/PVP。当树脂在
低场核磁共振波谱仪分析水解前后树脂中的氢键作
NaOH 溶液中水解时，AA 中未中和的—COOH 和
用对氢质子弛豫时间的影响；用 X 射线衍射仪对样
AM 的—CONH 2 可以转化为亲水性更强的羧酸盐基
品进行 XRD 测试，扫描速度为 10 (°)/min，扫描范
团；此外，线型聚合物 PVP 在碱性条件下也会水解 围为 3°~80°；称取 5 mg 水解前后的样品，通过热重
产生羧酸盐基团 [18,20] ，水解反应如下所示。 分析仪对树脂进行热稳定性测试，测试温度范围为

30~600 ℃，N 2 环境，升温速率为 10 ℃/min；将水
解前后的样品于去离子水中进行溶胀，冷冻干燥