Page 80 - 《精细化工》2022年第9期
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·1798·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

            与树脂网络成功结合形成了半互穿网络结构                     [23] 。在    具有一定的结晶性。而在 SL-g-P(AA-AM)/PVP 的
            H-SL-g-P(AA-AM)/ PVP 的 FTIR 谱图中,1628 cm      –1    XRD 谱图中,PVP 的两个衍射峰消失了,说明聚合
                                             –1
            处为 C==O 键的伸缩振动峰,1455 cm 处为—COO                –    反应过程中,PVP 未发生聚集,而是均匀地分散和
                                                –1
            的反对称伸缩振动峰,另外,在 1406 cm 处出现了                        贯穿于聚合物基质中,形成半互穿网络结构                      [23] 。
                                 –
            新的吸收峰,为—COO 的对称伸缩振动峰,说明水                           H-SL-g-P(AA-AM)/PVP 与 SL-g-P(AA-AM)/PVP 的
            解后树脂内羧酸盐基团的数量有所增加,证实了碱                             XRD 曲线呈现相同的趋势,均在 3°~50°内有宽的衍
            性水解后树脂内部产生了更多的—COONa 基团                    [24] 。   射峰,且强度小,为典型的非晶高分子弥散峰,说
            2.1.2  LNMR 分析                                     明制备的树脂为非晶聚合物。
                 低场核磁共振(LNMR)可以用来研究分子运
            动特性,检测氢质子的弛豫时间(T 2 )。在聚合物内
            部,C—H 键会对氢质子产生束缚;此外,氢键和范
            德华力也会对氢质子产生束缚,使氢质子的自由度
            变小,导致弛豫时间的缩短             [25] 。通过分析水解前后
            树脂中氢质子的弛豫时间来研究水解前后氢键作用
            的变化。SL-g-P(AA-AM)/PVP 和 H-SL-g-P(AA-AM)/
            PVP 的 LNMR 谱图如图 2 所示。



                                                               图 3  SL、PVP、SL-g-P(AA-AM)/PVP 和 H-SL-g-P(AA-
                                                                    AM)/PVP 的 XRD 谱图
                                                               Fig. 3    XRD  patterns of SL, PVP,  SL-g-P(AA-AM)/PVP
                                                                      and H-SL-g-P(AA-AM)/PVP

                                                               2.1.4  TG 分析
                                                                   SL-g-P(AA-AM)/PVP 和 H-SL-g-P(AA-AM)/PVP
                                                               的 TG 和 DTG 曲线如图 4 所示。



            图 2   SL-g-P(AA-AM)/PVP 和 H-SL-g-P(AA-AM)/PVP 的
                  LNMR 谱图
            Fig. 2    LNMR spectra of SL-g-P(AA-AM)/PVP and H-SL-
                   g-P(AA-AM)/PVP

                 从图 2 可以看出,水解后树脂中 O—H、C—H
            和 N—H 中氢质子的弛豫时间都有所延长,这是由
            于水解后 AA 中的—COOH,AM 中的—CONH 2 以
            及 PVP 中的 C==O 数量减少,树脂内产生了更多的
            —COONa 基团,氢键相互作用减弱,从而导致氢质
            子的弛豫时间增加。由 LNMR 同样可以证明,
            SL-g-P(AA-AM)/PVP 树脂被成功水解,体系内产生
            了更多亲水性更强的—COONa 基团,对树脂吸水倍
            率的提升有很大帮助。
            2.1.3  XRD 分析
                 SL、PVP、SL-g-P(AA-AM)/PVP 和 H-SL-g-P(AA-
            AM)/PVP 的 XRD 谱图如图 3 所示。
                 从图 3 可以看出,SL 的 XRD 谱图中出现了尖

            锐的特征峰,而在 SL-g-P(AA-AM)/PVP 中并未出现
                                                               图 4  SL-g-P(AA-AM)/PVP 和 H-SL-g-P(AA-AM)/PVP 的
            SL 的特征峰,这是由于 AA 与 AM 接枝到 SL 的主
                                                                    TG(a)和 DTG(b)曲线
            链上,使 SL 的结构发生了一定程度的变化。PVP
                                                               Fig. 4    TG  (a) and DTG (b)  curves of  SL-g-P(AA-AM)/
            在 2θ 为 11.7°和 20.5°处有较强的衍射峰,表明 PVP                       PVP and H-SL-g-P(AA-AM)/PVP
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