Page 80 - 《精细化工》2022年第9期
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·1798· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷
与树脂网络成功结合形成了半互穿网络结构 [23] 。在 具有一定的结晶性。而在 SL-g-P(AA-AM)/PVP 的
H-SL-g-P(AA-AM)/ PVP 的 FTIR 谱图中,1628 cm –1 XRD 谱图中,PVP 的两个衍射峰消失了,说明聚合
–1
处为 C==O 键的伸缩振动峰,1455 cm 处为—COO – 反应过程中,PVP 未发生聚集,而是均匀地分散和
–1
的反对称伸缩振动峰,另外,在 1406 cm 处出现了 贯穿于聚合物基质中,形成半互穿网络结构 [23] 。
–
新的吸收峰,为—COO 的对称伸缩振动峰,说明水 H-SL-g-P(AA-AM)/PVP 与 SL-g-P(AA-AM)/PVP 的
解后树脂内羧酸盐基团的数量有所增加,证实了碱 XRD 曲线呈现相同的趋势,均在 3°~50°内有宽的衍
性水解后树脂内部产生了更多的—COONa 基团 [24] 。 射峰,且强度小,为典型的非晶高分子弥散峰,说
2.1.2 LNMR 分析 明制备的树脂为非晶聚合物。
低场核磁共振(LNMR)可以用来研究分子运
动特性,检测氢质子的弛豫时间(T 2 )。在聚合物内
部,C—H 键会对氢质子产生束缚;此外,氢键和范
德华力也会对氢质子产生束缚,使氢质子的自由度
变小,导致弛豫时间的缩短 [25] 。通过分析水解前后
树脂中氢质子的弛豫时间来研究水解前后氢键作用
的变化。SL-g-P(AA-AM)/PVP 和 H-SL-g-P(AA-AM)/
PVP 的 LNMR 谱图如图 2 所示。
图 3 SL、PVP、SL-g-P(AA-AM)/PVP 和 H-SL-g-P(AA-
AM)/PVP 的 XRD 谱图
Fig. 3 XRD patterns of SL, PVP, SL-g-P(AA-AM)/PVP
and H-SL-g-P(AA-AM)/PVP
2.1.4 TG 分析
SL-g-P(AA-AM)/PVP 和 H-SL-g-P(AA-AM)/PVP
的 TG 和 DTG 曲线如图 4 所示。
图 2 SL-g-P(AA-AM)/PVP 和 H-SL-g-P(AA-AM)/PVP 的
LNMR 谱图
Fig. 2 LNMR spectra of SL-g-P(AA-AM)/PVP and H-SL-
g-P(AA-AM)/PVP
从图 2 可以看出,水解后树脂中 O—H、C—H
和 N—H 中氢质子的弛豫时间都有所延长,这是由
于水解后 AA 中的—COOH,AM 中的—CONH 2 以
及 PVP 中的 C==O 数量减少,树脂内产生了更多的
—COONa 基团,氢键相互作用减弱,从而导致氢质
子的弛豫时间增加。由 LNMR 同样可以证明,
SL-g-P(AA-AM)/PVP 树脂被成功水解,体系内产生
了更多亲水性更强的—COONa 基团,对树脂吸水倍
率的提升有很大帮助。
2.1.3 XRD 分析
SL、PVP、SL-g-P(AA-AM)/PVP 和 H-SL-g-P(AA-
AM)/PVP 的 XRD 谱图如图 3 所示。
从图 3 可以看出,SL 的 XRD 谱图中出现了尖
锐的特征峰,而在 SL-g-P(AA-AM)/PVP 中并未出现
图 4 SL-g-P(AA-AM)/PVP 和 H-SL-g-P(AA-AM)/PVP 的
SL 的特征峰,这是由于 AA 与 AM 接枝到 SL 的主
TG(a)和 DTG(b)曲线
链上,使 SL 的结构发生了一定程度的变化。PVP
Fig. 4 TG (a) and DTG (b) curves of SL-g-P(AA-AM)/
在 2θ 为 11.7°和 20.5°处有较强的衍射峰,表明 PVP PVP and H-SL-g-P(AA-AM)/PVP