Page 79 - 《精细化工》2022年第9期

第 9 期 张 帆，等: 水解对 SL-g-P(AA-AM)/PVP 半互穿高吸水树脂结构与性能的影响 ·1797·

24 h 后于表面喷金处理，利用环境扫描电子显微镜 完全浸泡直至树脂达到溶胀平衡，此过程重复进行
对水解前后样品的表面形貌进行观察。 5 次。
1.4 性能测试
1.4.1 吸水倍率测试 2 结果与讨论
室温下，称取 0.1 g 树脂样品置于盛有过量去离
2.1 树脂的表征
子水的烧杯中浸泡，直至树脂达到溶胀平衡。将吸
2.1.1 FTIR 分析
水饱和的凝胶状树脂样品倒入 100 目尼龙筛网中，
PVP、SL、SL-g-P(AA-AM)、SL-g-P(AA-AM)/
用纸巾擦去树脂表面多余的水分。树脂样品的吸水
PVP 和 H-SL-g-P(AA-AM)/PVP 的 FTIR 谱图如图 1
倍率（Q）按式（1）计算：
所示。
Q = (W s – W d )/W d （1）
式中：Q 为样品的吸水倍率，g/g；W s 为溶胀后树脂
样品质量，g；W d 为干燥树脂样品质量，g。
1.4.2 吸水速率测试
称取 0.1 g 树脂样品（60~100 目）于已知质量
的尼龙网袋中，将尼龙网袋浸入含有过量去离子水
的烧杯中，浸泡设定的时间点（1、3、5、10、15、
20……65、70 min）后，迅速将尼龙网袋取出，用
纸巾快速吸干树脂表面多余的水分，记录每个时间
点树脂吸水状态下的质量，直到达到吸水饱和为止。

树脂样品各个时间点的吸水倍率由式（1）计算。
图 1 PVP（a）、SL（b）、SL-g-P(AA-AM)（c）、SL-g-P(AA-
1.4.3 盐溶液中溶胀行为测试 AM)/PVP（d）和 H-SL-g-P(AA-AM)/PVP（e）的
根据文献[21]方法测试树脂在不同盐溶液中的 FTIR 谱图
吸水能力。根据式（1）计算吸盐水倍率。 Fig. 1 FTIR spectra of PVP (a), SL (b), SL-g-P(AA-AM)
1.4.4 不同温度下保水能力测试 (c), SL-g-P(AA-AM)/PVP (d) and H-SL-g-P(AA-
AM)/PVP (e)
根据文献[18]方法测试树脂的保水能力。称取
–1
0.2 g 干燥树脂，浸泡于去离子水中至吸水饱和，倒 在图 1 SL 的 FTIR 谱图中，1143 cm 处为 C—
–1
入 100 目尼龙网筛中，擦干树脂表面水分，放入烘 O—C 键的伸缩振动峰，1043 cm 处为 S==O 键的
箱中，分别于 30、45 和 60 ℃下进行测量，每隔 0.5 h 特征峰，说明了磺酸基的存在 [22] ，这两处吸收峰于
称重 1 次。树脂的保水率（R）按式（2）计算： SL-g-P(AA-AM)中出现，分别偏移至 1165 和 1048
–1
R/% = (W t – W d )/(W i – W d ) × 100 （2） cm 处，说明 SL 成功掺入树脂中。在 SL-g-P(AA-AM)
–1
式中：W t 为干燥 t 时刻后样品的质量，g；W i 为溶胀 的 FTIR 谱图中，SL 于 1511 cm 处未醚化酚羟基的
后样品的初始质量，g。 特征峰消失，说明酚羟基产生的酚氧自由基，引发
1.4.5 土壤中保水能力测试 AA 和 AM 进行接枝共聚合，降低了未醚化酚羟基
取 20 g 干燥的土壤样品与 0.02 g 树脂粉末样品 的含量，AA 与 AM 成功接枝于 SL 的骨架上 [19] ；此
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于烧杯中混合均匀，再加入 20 mL 去离子水将树脂 外，3436 cm 处为 O—H 和 N—H 键的伸缩振动峰，
与土壤的混合物充分润湿。然后，将盛有树脂与土 2925 cm –1 处为亚甲基中 C—H 键的伸缩振动峰，
–1
壤混合物的烧杯放置在 30 ℃的烘箱中干燥，每隔 1632 cm 处为—COOH 与—CONH 2 中 C==O 键的伸
–
2 h 将烧杯称重并记重。树脂与土壤混合物的含水量 缩振动峰，1456 cm –1 处为—COO 的反对称伸缩振
（MC）按式（3）计算： 动峰，1113 cm –1 处为 C—O 的伸缩振动峰。对比
MC/% = (w t – w d )/w d × 100 （3） PVP、SL-g-P(AA-AM)以及 SL-g-P(AA-AM)/PVP 的
–1
式中：w t 为 t 时刻土壤、树脂以及水的总质量，g； FTIR 谱图发现，PVP 在 1662 cm 处 C==O 键的吸
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w d 为干燥的土壤和树脂的质量，g。 收峰和 SL-g-P(AA-AM)在 1632 cm 处—COOH 与—
1.4.6 重复吸水性能测试 CONH 2 中 C==O 的吸收峰在形成 SL-g-P(AA-AM)/
–1
根据文献[21]方法测试树脂的重复使用性能。 PVP 后偏移至 1637 cm 处，同时 SL-g-P(AA-AM)
按 1.4.1 节中方法测定树脂的吸水倍率，树脂样品 中 3436 cm –1 处的吸收峰在加入 PVP 后偏移至
–1
完全溶胀后倒入尼龙袋中，称重并记重，然后于 3432 cm 处，表明 PVP 中的 C==O 与—COOH 与
60 ℃烘箱中烘干至恒重，每次干燥后再用去离子水 —CONH 2 之间存在着强氢键相互作用，说明 PVP