Page 146 - 《精细化工）》2023年第10期

·2224· 精细化工 FINE CHEMICALS
参照文献[34]的方法。向装有搅拌器、温度计、
回流冷凝管的 250 mL 三口瓶中加入 24.05 g（0.1
mol）D 4 H 及 45.6 g（0.4 mol）AGE，升温至体系内
温度达到 60 ℃后，搅拌 5 min 待温度计示数稳定。
滴加 1 滴（0.5 mL）KP22 催化剂。体系内温度骤升
至 120~140 ℃。加速搅拌至温度降回 60 ℃后，持
EP
续反应 4 h，得到淡黄色透明液体 D 4 ，产率为 76%。
1 HNMR (600 MHz, CDCl 3 ), δ: 3.66~3.58 (m, 8H),
3.34 (dddd, J=32.0、17.3、8.2、4.0 Hz, 8H), 2.72 (dt,
J=15.8、4.6 Hz, 4H), 2.54 (ddd, J=26.9、5.1、2.6 Hz,
8H), 0.55~0.40 (m, 8H), 0.13~0.04 (m, 12H)。
1.2.2 C 18 -NH 2 /570@SiO 2 的合成
将 12.42 g（0.05 mol）KH-570、41.67 g（0.20 mol）
TEOS 混合备用，记为单体Ⅰ，其中，n(KH-570)∶
n(TEOS)=1∶4。将 27.04 g 无水乙醇和 10.80 g 去离
子水混合，加入装有搅拌器、温度计、回流冷凝管
的 250 mL 三口烧瓶中，搅拌加热至温度达到 65 ℃
后滴加氨水调整体系 pH=6~7。随后，以 6~8 s/滴的
速率向上述体系中滴加单体Ⅰ。滴加结束后，恒温
搅拌 8 h，即得到泛蓝色荧光的半透明状硅溶胶，记
为 570@SiO 2 。将其在 80 ℃鼓风干燥箱种干燥 30
min 除去制备 570@SiO 2 中生成的甲醇、乙醇，反应
路线如下所示。
将 10.00 g 干燥后的 570@SiO 2 和 10.00 g
C 18 -NH 2 加入到 100 mL 三口烧瓶中搅拌混合，并将
体系升温至 65 ℃，恒温保持 10 h，制备得到
C 18 -NH 2 /570@SiO 2 ，在 0.1 MPa、30 ℃下旋蒸 5 min
后得到产物备用。反应路线如下所示。
第 40 卷
1.3 超疏水环氧树脂涂层的制备
1.3.1 基材的处理
将大小为 25.4 mm×76.2 mm、厚度为 1~2 mm 的
5 块玻璃板采用 50 mL 食人鱼溶液〔V(质量分数为
95%~98%的 H 2SO 4)∶V(质量分数为 30%的 H 2O 2)=
3∶1〕浸泡去除基材上的有机残留物，并在 70 ℃鼓
风干燥箱中干燥 30 min，得到处理的玻璃板，备用。
1.3.2 超疏水环氧树脂涂层的制备
1.3.2.1 底涂
取 10.00 g E51 与 3.00 g D230 在 10.00 g 甲苯中
分散均匀，刷涂于处理的玻璃板上，室温表干 15 min
后，于鼓风干燥箱 120 ℃干燥 30 min，得到 E51 环
氧树脂涂层。
1.3.2.2 中层
将经过底涂处理的玻璃板置于等离子刻蚀机
中，于真空下对涂层表面进行 60 s 的空气刻蚀；将
EP
10.00 g D 4 和 5.00 g D230 混合并取 1.00 g 用丙酮稀
释至质量分数 1%的混合溶液，设置鼓风干燥箱温度
为 50 ℃，将刻蚀好的环氧树脂涂层在烘箱中通过提
拉法在混合溶液中提拉成膜。梯度升温，程序分别
设置为 80 ℃/20 min、100 ℃/20 min、120 ℃/20
EP
min，得到有机硅改性环氧树脂涂层，记为 D 4 /E51。
1.3.2.3 面层
待中层表干后，维持鼓风干燥箱温度 90 ℃，
使用压力约为 0.5 MPa、口径为 0.8 mm 的 F2-B 型
喷枪（喷涂速率为 8 g/30 s）将 5 g 不同质量分数的
C 18 -NH 2 /570@SiO 2 的丙酮分散液均匀喷涂于经中层
处理后的玻璃板表面，室温表干 15 min 后，于鼓风
干燥箱 120 ℃干燥 30 min。获得涂层厚度约为 60 μm
的疏水型纳米杂化环氧涂层，记为 C 18-NH 2/570@SiO 2/
DE51。图 1 为该涂层制备过程示意图。将 5 g 质量
分数分别为 0.4%、0.8%、1.2%和 1.6%的 C 18 -NH 2 /
570@SiO 2 的丙酮分散液均匀喷涂在玻璃板表面，得
到的对应涂层分别命名为 C 18 -NH 2 /570@SiO 2 /DE51-
0.4、C 18-NH 2/570@SiO 2/DE51-0.8、C 18-NH 2/570@SiO 2/
DE51-1.2 和 C 18-NH 2/570@SiO 2/DE51-1.6。