Page 147 - 《精细化工）》2023年第10期

第 10 期 许志坚，等: 纳米杂化耐磨超疏水环氧树脂涂层的构筑及性能 ·2225·

图 1 C 18 -NH 2 /570@SiO 2 /DE51 制备过程示意图
Fig. 1 Schematic diagram of preparation process of C 18 -NH 2 /570@SiO 2 /DE51

570@SiO 2/DE51 的制备方法同上，该涂层仅喷 表面的静态接触角和滚动角进行疏水性评价，在不
涂 5 g 质量分数为 0.8%的 570@SiO 2 的丙酮分散液， 同位置测定 5 次，取其平均值。
命名为 570@SiO 2/ DE51-0.8。 1.4.8 自清洁测试
1.4 表征方法和性能测试 参照文献[35]的方法，用双面胶将 5.0 cm×
1.4.1 FTIR 测试 2.5 cm 大小的样品固定在长 7.5 cm 的玻璃片上并放
–1
测试波数设置为 4000~500 cm ，扫描次数为 置在培养皿中，使玻璃片顶部到底部距离为 1 cm，
–1
32 次，分辨率为 4 cm 。将 2 mg 样品及 300 mg 光 倾斜角大约为 8°。
谱级 KBr 粉末于玛瑙研钵中充分研磨，保证样品在 1.4.9 附着力测试
KBr 粉末中分散均匀后，将其转至压片机模具中制 按照 GB/T 1720—1979 进行测定，其等级分为
样并进行 FTIR 测试。 1~7 级，1 级最佳，7 级最差。
1.4.2 纳米粒度测试 1.4.10 铅笔硬度测试
将待测样品使用甲苯稀释为质量分数 0.1%的 按照 GB/T 6739—2006 进行测定，分为 9B~6H
分散液，将分散液倒至比色皿的 2/3 处采用纳米粒 多个等级，其中 9B 最软，6H 最硬。
度及 Zeta 电位分析仪进行纳米粒径测试。 1.4.11 透光率测试
1.4.3 XRD 测试 将待测样品按照同一条件制备成厚度为 60 μm
取定量的样品，150 ℃下干燥 30 min，研磨成 的涂层涂于处理的玻璃板上进行测试。
粉末状，置于样品槽压成片状。以 Cu K α 作为辐射 1.4.12 耐摩擦性能测试
光源，λ=0.154 nm，管电流为 20 mA，管电压为 40 kV； 采用摩擦试验机对涂膜后的玻璃表面进行耐摩
2θ 的扫描范围为 5°~85°，扫描速率为 2.5 (°)/min。 擦次数测定，取同一区域（标记）、固定摩擦距离和
1.4.4 XPS 测试 固定次数（100 次）的阶段摩擦，每摩擦 100 次对
取经样品处理的单晶硅片，表干 5 min，置于 此区域 3 个不同位置进行接触角测试，取平均值，
80 ℃真空干燥箱中干燥 30 min，使其在单晶硅片上 摩擦探头负重为 200 g。
1.4.13 耐酸碱性能测试
固化成膜，之后用导电胶将其固定于样品托上进行
按照 GB/T 9274—1988 进行测试，分别在质量分
测试，X 射线源为 Al K α ，在 12 kV、6 mA、真空度
–6
为 1×10 Pa 下进行 XPS 测试。 数为 5%的 H 2SO 4 水溶液和 5%的 NaOH 水溶液中浸泡，
取出后观察漆膜表面是否变色、脱落、失光、起皱。
1.4.5 SEM 测试
为增加样品表面的导电性，提高 SEM 图的质 2 结果与讨论
量，所有样品测试前在真空环境下进行低温喷金（黄
金）溅射 60 s，使其表面沉积一层约 4 nm 厚的黄金 2.1 FTIR 分析
膜。SEM 检测器的工作距离调至 5.0 mm，加速电压 图 2 为 570@SiO 2 及 C 18 -NH 2 /570@SiO 2 的 FTIR 谱
选择 5 kV 观察样品表面形貌。 图。由图 2 可以发现，570@SiO 2 及 C 18 -NH 2 /570@SiO 2
1.4.6 AFM 测试 均在 1070 cm 处出现了较强的特征吸收峰，归属于
–1
制备大小为 1 cm×1 cm 的单晶硅片。使用丙酮 Si—O 键的伸缩振动，表明 TEOS 水解后形成了 Si
–1
超声清洗其表面。用待测样品在未成膜前浸润单晶 —O—Si 的内核，即 SiO 2。570@SiO 2 在 3666 cm 处
硅片，置于水平处，待其流平后，固化成膜。采用 有明显的羟基吸收峰，表明其表面仍有部分因水解
接触式观察，测量涂层表面微纳米级的粗糙程度。 不完全产生的羟基；而 C 18 -NH 2 /570@SiO 2 的 FTIR
1.4.7 接触角测试 谱图中并没有出现羟基吸收峰，说明在二次反应时，
用视频接触角测量仪测试涂层的疏水性，以超 残存的羟基继续被水解，羟基被消耗，因此羟基峰
–1
纯水为探针液体，滴量大小为 5 μL，采用成膜玻璃 消失。同时 C 18 -NH 2 /570@SiO 2 位于 2927 cm 处的