Page 224 - 《精细化工》2023年第11期
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·2536·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 40 卷

                                            [2]
                                                       [3]
            处理含重金属废水的方法有化学沉淀 、离子交换 、                           分散乳化机，上海弗鲁克流体机械制造有限公司；
                           [5]
                  [4]
                                  [6]
            电渗析 、膜分离 、吸附 等。其中，吸附操作简单、                          DHG-9070A 型电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验
                            [7]
            成本低、去除率高 ，在重金属吸附领域受到青睐。                            设备有限公司；SHZ-88 型恒温水浴振荡器，江苏金
                 传统的吸附剂一般以粉末状为主，难以分离和                          怡仪器科技有限公司；TF-FD-18S 型真空冷冻干燥
            回收，吸附性能差。而球形吸附剂具有比表面积大、                            机，上海田枫实业有限公司。
            水力学性能好、便于回收等优点受到研究人员的关                             1.2   制备方法
                                          [9]
                             [8]
            注，如壳聚糖微球 、沸石微球 、生物炭微球                       [10]   1.2.1   甘蔗渣漂白浆预处理
            等。蔗渣纤维素（SBC）具有生物相容性好、环保                                将甘蔗渣漂白浆 10 g 浸入 210 g 亚氯酸钠溶液
            可再生、来源丰富等优点，是一种处理染料和重金                             （质量分数 4.8%）中，用 0.1 mol/L 盐酸调节溶液
            属废水的理想吸附材料           [11] 。但纤维素内部结晶区的              pH=4，在 80  ℃下搅拌 1 h，再加入 5 g 亚氯酸钠，
            存在导致反应活性低、分散性差，需进行化学反应                             并调节 pH=4，继续 80  ℃反应 1 h 后过滤，滤渣用
            引入功能性基团提升纤维素的吸附性能                   [12] 。聚乙烯      去离子水洗涤至中性，置于 55  ℃电热恒温鼓风干
            亚胺（PEI）是一种多氨基的聚阳离子电解质，对重                           燥箱中干燥备用。将干燥好的样品加入到 200 g
            金属有很强的吸附能力。但 PEI 易溶于水，分子形                          KOH 溶液（质量分数 10%）中，在室温下搅拌反应
            态自由，很难直接作为吸附剂使用，需与其他材料                             10 h，收集产物并用去离子水洗涤至中性，置于 55  ℃
            结合形成不溶性复合物           [13] 。蒙脱土（Mt）是层状硅             电热恒温鼓风干燥箱干燥 24 h，得到纯化的蔗渣纤
            酸盐矿物，具有稳定性好、比表面积大、阳离子交                             维素（SBC）     [15] 。
            换能力强     [14] 等优点。将 Mt 掺杂到 SBC 中，可进一               1.2.2   蒙脱土的改性
                                                                   室温下，将 10.0 g  钙基 Mt 浸泡在 15.0 g 去离
            步提升材料的热稳定性和吸附能力。
                                                               子水中静置 9 h，加入 25 mL 盐酸（2 mol/L）再静
                 本文拟使用 PEI 改性 SBC，掺入丁二酸改性蒙
            脱土（SMt）来制备一种复合球（PEI-SBC/Mt），对                      置 14 h，然后将混合物置于 90  ℃恒温水浴锅中搅
                                                               拌 4.5 h，用去离子水洗至中性，60  ℃电热恒温鼓
            其形貌结构、化学组成、热稳定性等进行表征。将
                                                               风干燥箱中干燥 12 h 后粉碎至 200 目以上，得到活
            PEI-SBC/Mt 用于吸附 Cd(Ⅱ)溶液，考察不同吸附条
                                                               性白土（AMt）。将 9.0 g  AMt 分散在 75  ℃去离子
            件对其吸附 Cd(Ⅱ)性能的影响，利用吸附模型研究
                                                               水中，m(AMt)∶m(H 2 O)=1∶12.5，搅拌 30 min，将
            其吸附过程，并进行再生吸附实验。旨在实现蔗渣
                                                               占 AMt 质量 37%的 Ca(OH) 2 （3.3 g）与去离子水混
            的资源化利用和为处理含 Cd(Ⅱ)废水提供参考。
                                                               合后加入其中，其中，m〔Ca(OH) 2〕∶m(H 2O)=1∶3，
            1   实验部分                                           75  ℃搅拌下反应 5 h，置于 60  ℃电热恒温鼓风干
                                                               燥箱中干燥 12 h 得到碱土。将 12.0 g 碱土加入 100 mL
            1.1   试剂与仪器                                        环己烷中，滴加 28.8 g 丁二酸乙醇溶液〔V(丁二酸)∶
                 甘蔗渣漂白浆，中国广西糖业有限公司；钙基                          V(无水乙醇)=5∶7〕，其中 m(丁二酸)∶m(碱土)=1∶
            Mt（200 目，药用级）、PEI（平均相对分子质量 600，                    1，于 80  ℃恒温水浴锅中反应 3 h，用无水乙醇和
            质量分数 99%）、丁二酸（质量分数 99.5%）、戊二                       去离子水先后清洗 3 次，并于 60  ℃电热恒温鼓风
            醛（质量分数 50%）、乙二胺四乙酸（质量分数                            干燥箱中干燥 12 h，得到 SMt。
            99.5%）、CaCO 3 （质量分数 99%）、KOH（质量分数                  1.2.3  SBC/Mt 复合球的制备
            85%）、Cd(NO 3 ) 2 •4H 2 O（质量分数 99%）、亚氯酸钠                采用碱/尿素水溶剂低温溶解法制备 SBC/Mt 复
            （质量分数 80%），上海阿拉丁生化科技股份有限公                          合球  [16] 。首先，将 7.0 g NaOH、12.0 g 尿素溶于去
            司；盐酸（质量分数 31%）、NaOH（质量分数 99%），                     离子水中，配成 NaOH、尿素质量分数分别为 7%、
            广东光华科技股份有限公司。                                      12%的 100 g 碱/尿素水溶液；然后，将 4.0 g SBC（质
                 Nicolet 6700 型傅里叶变换红外光谱仪（FTIR），               量分数 4%）加入 96.0 g 上述溶液中，采用高剪切分
            美国赛默飞世尔科技公司；S-3400N 型扫描电子显                         散乳化机将混合液搅拌 5 min 后置于–12  ℃冰箱中
            微镜（SEM），日本日立公司；Rigaku D/MAX 2500                   冷冻 12 h。然后，将 4.0 g SMt〔m(SBC)∶m(SMt)=1∶
            Ⅴ型 X 射线衍射仪（XRD），日本理学株式会社；                          1〕加入含有 SBC 的 NaOH/尿素/水的混合物中，同
            TG 209 F3 型热重分析仪（TGA），德国 Netzsch 公                 时将质量为 SBC 和 SMt 总质量 50%的 4.0 g CaCO 3
            司；Gemini  Ⅶ 2390 型全自动快速比表面与孔隙分                     加入其中，用高剪切分散乳化机搅拌均匀后使用注
            析仪，美国麦克仪器公司；P9 型紫外-可见分光光度                          射器将配好的混合物滴入 200 mL 1 mol/L 盐酸中成
            计，上海美谱达仪器有限公司；FA25-5D 型高剪切                         球，用去离子水将小球洗至中性，使用真空冷冻干
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