Page 225 - 《精细化工》2023年第11期

第 11 期 付 欣，等: 聚乙烯亚胺改性蔗渣纤维素/蒙脱土复合球的制备及对 Cd(Ⅱ)的吸附 ·2537·

燥机–40 ℃下抽真空冷冻干燥 48 h，制得 SBC/Mt 加 6 mL 质量分数为 50%的戊二醛水溶液，继续反
复合球。 应 8 h；最后，用去离子水洗去产物表面多余未反应
1.2.4 PEI-SBC/Mt 复合球的制备 的 PEI，使用真空冷冻干燥机在–40 ℃下抽真空冷
将干燥好的 4 g SBC/Mt 复合球投入到 100 mL 冻干燥 24 h，将得到的复合球命名为 PEI-SBC/Mt，
质量分数为 4%的 PEI 水溶液中，升温 50 ℃反应 6 h； 其实物图见图 1。PEI-SBC/Mt 中 SBC 与 PEI 的反应
然后用 0.1 mol/L 盐酸调节 pH 至 8.5 左右，缓慢滴 示意图如下所示。

温度 30~50 ℃下使用恒温水浴振荡器（170 r/min）
进行批量吸附实验。将螯合剂 KI 和显色剂罗丹明 B
加到吸附后的 Cd(Ⅱ)溶液中进行显色反应，利用紫
外-可见分光光度计测定吸附后溶液的吸光度，从而
计算 Cd(Ⅱ)质量浓度。使用 0.1 mol/L NaOH 和 0.1
mol/L 盐酸调节 Cd(Ⅱ)溶液的 pH。吸附剂对 Cd(Ⅱ)
的平衡吸附量、吸附率分别按式（1）、（2）计算：
(   )V
Q  0 e （1）
e
m
  
R /%  0 e  100 （2）
图 1 PEI-SBC/Mt 复合球的实物图  0
Fig. 1 Physical picture of PEI-SBC/Mt composite spheres 式中：Q e 为吸附剂对 Cd(Ⅱ)的平衡吸附量，mg/g；
R 为吸附剂对 Cd(Ⅱ)的吸附率，%；ρ 0 和 ρ e 分别为
1.3 表征方法
溶液中 Cd(Ⅱ)的初始和平衡质量浓度，mg/L；V 为
FTIR 测试：室温，采用 KBr 压片法测试，设置 溶液的体积，L；m 为所用吸附剂的质量，g。
–1
–1
分辨率为 2 cm ，波数范围 4000~400 cm 。SEM 测
1.5 吸附动力学及颗粒内扩散实验
试：工作电压 15 kV，将样品粘附于导电胶上并进
为了探索 PEI-SBC/Mt 对 Cd(Ⅱ)的吸附动力学，
行喷金处理。XRD 测试：Cu 靶 K α 辐射源，扫描范
在 25 ℃、pH=6、吸附时间 100 min 的条件下，将
围 2θ=3°~60°，扫描步长 0.02°，扫描速率 10 (°)/min，
0.1 g PEI-SBC/Mt 加入到 100 mL 不同 Cd(Ⅱ)质量浓
管电压 40 kV，管电流 30 mA。TGA 测试：N 2 氛围，
度（150、300、450 mg/L）溶液中进行吸附实验，
温度范围 30~1000 ℃，升温速率 10 ℃/min。BET
分别与准一级、准二级吸附动力学方程进行拟合，
测试：150 ℃抽真空干燥 6 h 进行脱气，然后在 77 K
如式（3）、（4）所示：
下进行 N 2 吸附。UV-Vis 测试：使用紫外-可见分光
ln(Q  Q )  lnQ  k t （3）
光度计，取一定量吸附后 Cd(Ⅱ)溶液进行适当稀释 e t e 1
后置于比色管中，确保样品浓度在标准曲线范围内， t  1  t （4）
加入适量螯合剂 KI 和显色剂罗丹明 B 进行显色反 Q t k  Q e 2 Q e
2
–1
应，一段时间后在最大吸收波长（λ max ）为 607 nm 式中：k 1 为准一级反应速率常数, min ；k 2 为准二级
处测定混合液吸光度，计算 Cd(Ⅱ)浓度 [17] 。 反应速率常数，g/(mg·min)；t 为时间，min；Q t 为 t
1.4 吸附实验 时的吸附量，mg/g；Q e 为吸附平衡时的吸附量，
将 0.1 g PEI-SBC/Mt 分散到 pH=2~8、初始质量 mg/g。
浓度 50~1000 mg/L 的 100 mL Cd(Ⅱ)水溶液中，在 上述模型不足以分析扩散机理和判断速率限制