Page 204 - 《精细化工》2023年第12期
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·2746·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 40 卷

                                                               报道了地质聚合物在 2θ=20°~35°之间类似的 XRD
                                                                                                       2+
                                                               宽衍射峰。无定形产物的多孔结构为吸附 M 提供
                                                                                               2+
                                                               了大量的活性位点,从而实现了 M 的有效去除。
                                                               按照 1.5 节收集吸附后的 F 3 O 4 @GM,对比吸附前后
                                                               F 3 O 4 @GM 的 XRD 谱图,物相组成无明显变化,表
                                                               明吸附前后无新物相生成。Fe 3 O 4 作为材料主要矿物
                                                               组成,具有一定的磁性,为评价 F 3 O 4 @GM 的磁响
                                                               应性能,对其吸附前后磁性进行 VSM 测试,结果如
                                                               图 8b 所示。由图 8b 可知,在不同磁场条件下

                       图 7  F 3 O 4 @GM 循环使用性能                 F 3 O 4 @GM 始终具有较强的磁响应。吸附前后磁滞
                  Fig. 7    Recycling performance of F 3 O 4 @GM   回线较窄表明,F 3 O 4 @GM 为软磁材料,高磁导率
                                                               可在较低的外磁场条件下实现较大的磁化强度,易
            2.6   吸附机理探讨
                                                               于磁化和退磁。材料吸附前后饱和磁化值均在 3
            2.6.1  XRD 分析
                                                                  2
                                                               A·m /kg 左右,说明材料磁性较稳定,吸附不会影
                 为表征铜渣和 F 3 O 4 @GM 吸附重金属前后的晶
                                                               响材料磁性,有利于材料的分离回收。
            体结构和物相组成,对其进行了 XRD 测试,结果如
                                                               2.6.2  FTIR 分析
            图 8a 所示。
                                                                   为了进一步探明铜渣和 F 3 O 4 @GM 吸附前后的
                                                               化学组成,分析吸附机理,对其进行了 FTIR 测试,
                                                                                                     –1
                                                               结果如图 9 所示。图 9 中,铜渣在 560 cm 处的吸
                                                               收峰对应于 Fe—O—Si 的不对称拉伸振动,471 cm               –1
                                                                                                –1
                                                               为 Si—O 的对称拉伸振动峰,874 cm 归属于 Fe—
                                                               Si—O 的伸缩振动吸收峰。碱活化处理后,560 cm                 –1
                                                               处吸收峰消失,归因于铜渣中铁橄榄石的溶解;874
                                                                 –1
                                                                                         –1
                                                               cm 处吸收峰偏移为 1004 cm 处 Si—O—T(T=Si、
                                                               Al、Fe)的不对称拉伸振动,说明铜渣中含有的 Al
                                                               元素参与聚合物的形成,生成无定形硅氧、铝氧四
                                                               面体凝胶,表明类沸石地聚物成功合成;在 3440 和
                                                                      –1
                                                               1637 cm 处出现新的 O—H 拉伸振动和弯曲振动吸
                                                               收峰,说明地聚物含有大量羟基              [43-45] 。










            图 8  CS 和 F 3 O 4 @GM 吸附前后 XRD 谱图(a)和 VSM
                  曲线(b)
            Fig. 8    XRD patterns (a) and VSM curves  (b) of CS and
                   F 3 O 4 @GM before and after adsorption

                 由图 8a 可知,铜渣与 F 3 O 4 @GM 均由晶相物质                   图 9  CS 和 F 3 O 4 @GM 吸附前后的 FTIR 谱图
                                                               Fig. 9    FTIR spectra of CS and F 3 O 4 @GM before and after
            和非晶相物质组成,主要特征峰相似,晶相物质显                                   adsorption
            示为铁橄榄石(Fe 2 SiO 4 )和磁铁矿(Fe 3 O 4 )。与原
                                                                                         2+
                                                                                               2+
                                                                                   2+
            料铜渣相比,F 3 O 4 @GM 中铁橄榄石特征峰强度明                          F 3 O 4 @GM 吸附 Pb 、Cu 、Zn 后和吸附前对
                                                                                                –1
            显降低,并在 2θ=20°~30°左右出现较宽泛弥散峰包,                      比表明,材料吸附重金属后 1004 cm 处 Si—O—T
                                                                               –1
            说明碱性环境下铁橄榄石溶解参与聚合反应,生成                             吸收峰和 3440 cm 处 O—H 吸收峰强度明显降低并
            无定形产物,证明地质聚合物的生成。文献[40-42]                         发生蓝移,归因于吸附过程中溶液中的重金属离子
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