Page 187 - 《精细化工》2023年第2期

第 2 期 朱小娜，等: 硅氧烷低聚物的合成及其在泡沫染色中的应用 ·409·

1.2.2 棉织物光固化染色 滴水体积为 5 µL。
采用超声清洗机（功率 60 W，超声频率 40 kHz） 参照文献[22]对染色棉织物进行拉伸性能、透
超声 5 min，使质量浓度为 30 g/L 聚合型黄色蒽醌 气性、活络率的测试。
染料均匀地分散在去离子水中，加入染料质量 2 倍 黏度测试：使用乌氏黏度计在 25 ℃下测定硅
的硅氧烷低聚物、质量浓度为 1 g/L 的曲拉通 X100 氧烷低聚物的特性黏度，毛细管内径为 0.4 mm，溶
和质量浓度为 2 g/L 的发泡剂 SDS，将染料质量 5% 剂为 DMF，硅氧烷低聚物质量浓度为 5.25 g/dL，采
的 TPO 溶于 0.5 mL 无水乙醇后加入体系中，浴比（棉 用式（1）进行计算：
织物质量和染液体积之比，g∶mL，下同）为 1∶2， t
ln
打蛋器搅拌 1 min 使染液体系发泡，将泡沫全部均 t
[]   0 （1）
匀地涂抹在 3 g 棉织物上，随后经紫外光固化箱照 
2
射 5 min，光照能量为 1.73 J/cm ，再放入 85 ℃精 式中：[η]—特性黏度，dL/g；ρ—质量浓度，g/dL；
密鼓风干燥箱中干燥 1 h 后，皂洗，85 ℃干燥 1 h， t—待测溶液的下落时间，s；t 0 —纯溶剂的下落时间，s。
制备光固化泡沫染色棉织物。重复上述操作且不进
行紫外光照射，制备未光固化泡沫染色棉织物。染 2 结果与讨论
液体系中不加入硅氧烷低聚物，重复上述操作制备 2.1 硅氧烷低聚物的表征
光接枝泡沫染色棉织物。聚合型黄色蒽醌染料的化 2.1.1 硅氧烷低聚物的 FTIR 分析
学结构式如下所示。 图 1 为硅氧烷低聚物的 FTIR 谱图。

1.3 结构表征与性能测试
1.3.1 化学结构表征和表面形貌观察
参照文献[21]，采用傅里叶变换红外光谱仪和
扫描电子显微镜对硅氧烷低聚物和染色前后棉织物

的化学结构和染色前后棉织物的表面形貌进行表 图 1 硅氧烷低聚物的 FTIR 谱图
Fig. 1 FTIR spectrum of siloxane oligomer
征。采用超导核磁共振波谱仪对硅氧烷低聚物的化
–1
学结构进行表征，溶剂为氘代氯仿。采用凝胶渗透 由图 1 可见，在 1033~1136 cm 处出现一个较
色谱仪对硅氧烷低聚物的相对分子质量进行测定， 宽的吸收峰，为 Si—O—Si 键的伸缩振动；1120 cm –1
测试条件：柱温 35 ℃，以 HPLC 级四氢呋喃（THF） 处的吸收峰归属于 Si—Ph（Ph 为苯基）中苯环的伸
为淋洗液，流速为 1 mL/min，标样为聚苯乙烯。 缩振动； 961 cm –1 处 的吸收峰归属于— Si —
1.3.2 性能测试 CH==CH 2 中 CH 2 的非平面摇摆振动吸收峰和 Si—O
染色深度（K/S 值）测试：采用分光测色仪测定 —CH 2 —CH 3 中的硅氧键振动吸收峰的重合 [23] 。在
–1
染色棉织物 K/S 值，该值越大则颜色越深。 2960 cm 处的吸收峰为—O—CH 2 —CH 3 中 C—H 键
发泡比和半衰期测试：参照文献[3]对染液体系 的伸缩振动，这可以说明硅氧烷低聚物中存在未水
–1
的发泡比和泡沫的半衰期进行测试。 解完的—O—CH 2 —CH 3 。700 cm 处吸收峰为苯环
–1
摩擦色牢度测试：参照 GB/T 3920—2008《纺 上 C—H 的弯曲振动。在 1629 和 1596 cm 处的吸
织品色牢度试验 耐摩擦色牢度》进行测试。 收峰为苯环中 C==C 键的伸缩振动和—Si—CH==
–1
耐皂洗色牢度测试：参照 GB/T 3921—2008《纺 CH 2 中 C==C 键的伸缩振动。1430 cm 处吸收峰为
织品色牢度试验 耐皂洗色牢度》进行测试，采用实 苯环的伸缩振动 [14] 。1407 cm –1 处吸收峰为 Si—
–1
验方法 A 进行皂洗。 CH==CH 2 中 C==C 键的剪式振动 [24] 。3440 cm 处的
抗紫外性测试：参照 GB/T 18830—2009《纺织 吸收峰为—Si—OH 中—OH 的伸缩振动，1261 cm –1
品防紫外性能的评定》进行测试。 处出现一个尖锐且较强的吸收峰，该吸收峰为—Si
水接触角测试：使用座滴法在标准型接触角测 —CH 3 中甲基对称变形振动。经上述分析可以得出，
量仪上对染色前后棉织物的水接触角进行测量，每 二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和乙烯