Page 36 - 《精细化工》2023年第2期
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·258·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 40 卷

            准,下同)为 0、1%、2%、4%、6%、8%的静电纺                        式中:φ 为吸液率,%;m 1 为干燥后 PIN/PAN 纤维
            丝前驱体溶液,依次标记为 PP0、PP1、PP2、PP4、                      的质量,g;m 2 为 PIN/PAN 纤维充分吸收 KOH 水溶
            PP6、PP8。取 1.5 mL 上述前驱体溶液进行静电纺丝,                    液后的质量,g。
            电纺电压为 12 kV,电纺速度为 0.6 mL/h,电纺温                     1.3.2  PIN/PAN 纤维断裂伸长率及孔隙率测试
            度为 25  ℃,针尖与收集板距离为 10 cm。如图 2 所                        将 PIN/PAN 纤维剪成(25 mm×5 mm)长方形,
            示,将 PP0、PP1、PP2、PP4、PP6、PP8 前驱体溶                   在微机控制电子万能试验机上测试 PIN/PAN 纤维断
            液电纺获得的 PIN/PAN 纤维分别标记为 PAN、1%                      裂伸长率,拉伸速率为 1 mm/s,夹具之间间隔为
            PIN/PAN、2% PIN/PAN、4% PIN/PAN、6% PIN/PAN、          20 mm,采用式(2)计算断裂伸长率:
            8% PIN/PAN,利用金相显微镜测定其厚度。                                               L   L
                                                                             e /%   a  0   100        (2)
                 以 2 mol/L KOH 水溶液为电解质溶液,将 PIN/                                      L 0
            PAN 纤维剪成(30 mm×20 mm)长方形,于 60  ℃                   式中:e 为断裂伸长率,%;L a 为试样拉断时的长度,
            下干燥 1 h,放入上述 KOH 水溶液中静置 1 h,用                      cm;L 0 为试样原来长度,cm。
            滤纸吸干 PIN/PAN 纤维表面残留的 KOH 水溶液,                          PIN/PAN 纤维的吸液率和断裂伸长率至少测试
            制得 PIN/PAN 聚合物基电解质膜(PIN/PAN 纤维浸                    3 次,取平均值。
            润后为 PIN/ PAN 聚合物基电解质膜) 。                               孔隙率及孔径分布由高性能全自动压汞仪测
                                                               试,接触角 130°,温度 23.9  ℃。
                                                               1.3.3  PIN/PAN 聚合物基电解质膜离子电导率测试
                                                                   电池配件组装成“铂片/PIN/PAN 聚合物基电解
                                                               质膜/铂片”体系,使用电化学阻抗(EIS)分析 1~1.0×
                                                                 5
                                                               10  Hz,交流振幅 10 mV 下的阻抗。通过 EIS 谱图计
                                                               算电解质离子电导率,采用式(3)计算离子电导率:
                                                                                      L
                                                                                 σ                     (3)
                                                                                      b
                                                                                    R   A
                                                               式中:σ 为离子电导率,S/cm;A 为 PIN/PAN 聚合
                                                                                                           2
                                                               物基电解质膜的活性面积,30 mm×20 mm=600 mm ;
                                                               L 为 PIN/PAN 聚合物基电解质膜的厚度,0.12 mm
                                                               (由金相显微镜测得,下同);R b 为本体电阻,Ω。
                                                               1.3.4   PIN/PAN 聚合物基电解质膜离子扩散系数测试
                                                                   同 1.3.3 节离子电导率测试方法,将 PIN/PAN
                                                               聚合物基电解质膜夹在两铂片之间,进行线性伏安
                                                               扫描法(LSV)测试,扫描速率为 10 mV/s,扫描范
                                                               围为–1.0~1.0 V。采用式(4)计算离子扩散系数:

            a—1% PIN/PAN;b—2% PIN/PAN;c—4% PIN/PAN;d—6%                          D   LI lim            (4)
            PIN/PAN;e—8% PIN/PAN;f—C-P;g—4% PIN/PAN 纤维截面图                            2nA Fc
                                                                                           2
              图 2  PIN/PAN 纤维照片及 4% PIN/PAN 纤维截面图              式中:D 为离子扩散系数,cm /S;I lim 为扩散极限
            Fig. 2    PIN/PAN fibers solid figures and 4% PIN/PAN fiber   电流,mA;L 为电解质膜的厚度,0.12 mm;n 为离
                   section figure
                                                               子发生氧化还原反应的电子数;A 为 PIN/PAN 聚合
                                                                                                           2
            1.3  PIN/PAN 纤维及 PIN/PAN 聚合物基电解质膜                  物基电解质膜的活性面积,30 mm×20 mm=600 mm ;
                                                                      –
                 的性能测试                                         c 为 OH 的初始浓度,2 mol/L;F 为法拉第常数,
            1.3.1  PIN/PAN 纤维吸液率测试                             96485 C/mol。
                 以 2 mol/L KOH 水溶液为测试溶液。将 PIN/                 1.3.5  PIN/PAN 固态铝空气电池放电性能测试
            PAN 纤维剪成(30 mm×20 mm)长方形,常压 60  ℃                      使用电池测试系统测试固态铝空气电池(以 4%
            干燥 1 h,放入上述 KOH 水溶液静置 1 h,用滤纸                      PIN/PAN 聚合物基电解质膜制备的固态铝空气电池
            吸干 PIN/PAN 纤维表面残留的 KOH 水溶液后称重,                     记为 4% PIN/PAN 固态铝空气电池,下同),恒流放
            用式(1)计算吸液率:                                        电性能及功率密度。其中,铝箔(25 mm×15 mm)、
                                 m   m                        PIN/PAN 聚合物基 电解 质膜( 40 mm×20 mm×
                             %   2  1  100         (1)
                                   m 1                         0.125 mm)、空气电极(20 mm×15 mm),空气电极
   31   32   33   34   35   36   37   38   39   40   41