Page 36 - 《精细化工》2023年第2期
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·258· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷
准,下同)为 0、1%、2%、4%、6%、8%的静电纺 式中:φ 为吸液率,%;m 1 为干燥后 PIN/PAN 纤维
丝前驱体溶液,依次标记为 PP0、PP1、PP2、PP4、 的质量,g;m 2 为 PIN/PAN 纤维充分吸收 KOH 水溶
PP6、PP8。取 1.5 mL 上述前驱体溶液进行静电纺丝, 液后的质量,g。
电纺电压为 12 kV,电纺速度为 0.6 mL/h,电纺温 1.3.2 PIN/PAN 纤维断裂伸长率及孔隙率测试
度为 25 ℃,针尖与收集板距离为 10 cm。如图 2 所 将 PIN/PAN 纤维剪成(25 mm×5 mm)长方形,
示,将 PP0、PP1、PP2、PP4、PP6、PP8 前驱体溶 在微机控制电子万能试验机上测试 PIN/PAN 纤维断
液电纺获得的 PIN/PAN 纤维分别标记为 PAN、1% 裂伸长率,拉伸速率为 1 mm/s,夹具之间间隔为
PIN/PAN、2% PIN/PAN、4% PIN/PAN、6% PIN/PAN、 20 mm,采用式(2)计算断裂伸长率:
8% PIN/PAN,利用金相显微镜测定其厚度。 L L
e /% a 0 100 (2)
以 2 mol/L KOH 水溶液为电解质溶液,将 PIN/ L 0
PAN 纤维剪成(30 mm×20 mm)长方形,于 60 ℃ 式中:e 为断裂伸长率,%;L a 为试样拉断时的长度,
下干燥 1 h,放入上述 KOH 水溶液中静置 1 h,用 cm;L 0 为试样原来长度,cm。
滤纸吸干 PIN/PAN 纤维表面残留的 KOH 水溶液, PIN/PAN 纤维的吸液率和断裂伸长率至少测试
制得 PIN/PAN 聚合物基电解质膜(PIN/PAN 纤维浸 3 次,取平均值。
润后为 PIN/ PAN 聚合物基电解质膜) 。 孔隙率及孔径分布由高性能全自动压汞仪测
试,接触角 130°,温度 23.9 ℃。
1.3.3 PIN/PAN 聚合物基电解质膜离子电导率测试
电池配件组装成“铂片/PIN/PAN 聚合物基电解
质膜/铂片”体系,使用电化学阻抗(EIS)分析 1~1.0×
5
10 Hz,交流振幅 10 mV 下的阻抗。通过 EIS 谱图计
算电解质离子电导率,采用式(3)计算离子电导率:
L
σ (3)
b
R A
式中:σ 为离子电导率,S/cm;A 为 PIN/PAN 聚合
2
物基电解质膜的活性面积,30 mm×20 mm=600 mm ;
L 为 PIN/PAN 聚合物基电解质膜的厚度,0.12 mm
(由金相显微镜测得,下同);R b 为本体电阻,Ω。
1.3.4 PIN/PAN 聚合物基电解质膜离子扩散系数测试
同 1.3.3 节离子电导率测试方法,将 PIN/PAN
聚合物基电解质膜夹在两铂片之间,进行线性伏安
扫描法(LSV)测试,扫描速率为 10 mV/s,扫描范
围为–1.0~1.0 V。采用式(4)计算离子扩散系数:
a—1% PIN/PAN;b—2% PIN/PAN;c—4% PIN/PAN;d—6% D LI lim (4)
PIN/PAN;e—8% PIN/PAN;f—C-P;g—4% PIN/PAN 纤维截面图 2nA Fc
2
图 2 PIN/PAN 纤维照片及 4% PIN/PAN 纤维截面图 式中:D 为离子扩散系数,cm /S;I lim 为扩散极限
Fig. 2 PIN/PAN fibers solid figures and 4% PIN/PAN fiber 电流,mA;L 为电解质膜的厚度,0.12 mm;n 为离
section figure
子发生氧化还原反应的电子数;A 为 PIN/PAN 聚合
2
1.3 PIN/PAN 纤维及 PIN/PAN 聚合物基电解质膜 物基电解质膜的活性面积,30 mm×20 mm=600 mm ;
–
的性能测试 c 为 OH 的初始浓度,2 mol/L;F 为法拉第常数,
1.3.1 PIN/PAN 纤维吸液率测试 96485 C/mol。
以 2 mol/L KOH 水溶液为测试溶液。将 PIN/ 1.3.5 PIN/PAN 固态铝空气电池放电性能测试
PAN 纤维剪成(30 mm×20 mm)长方形,常压 60 ℃ 使用电池测试系统测试固态铝空气电池(以 4%
干燥 1 h,放入上述 KOH 水溶液静置 1 h,用滤纸 PIN/PAN 聚合物基电解质膜制备的固态铝空气电池
吸干 PIN/PAN 纤维表面残留的 KOH 水溶液后称重, 记为 4% PIN/PAN 固态铝空气电池,下同),恒流放
用式(1)计算吸液率: 电性能及功率密度。其中,铝箔(25 mm×15 mm)、
m m PIN/PAN 聚合物基 电解 质膜( 40 mm×20 mm×
% 2 1 100 (1)
m 1 0.125 mm)、空气电极(20 mm×15 mm),空气电极