Page 187 - 《精细化工》2023年第3期
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第 3 期 梁勇清,等: 焙烧条件对 Na 3 V 2 (PO 4 ) 3 /C 的制备及储锌性能影响 ·643·
a—EIS 图;b—局部放大图
图 7 不同煅烧温度制备的 NVP/C 的交流阻抗曲线与局
部放大图
Fig. 7 EIS curves and enlarged view of NVP/C synthesized
at different calcination temperature
从图 7 可见,交流阻抗谱图由高频区的半圆和
低频区的直线两部分组成。其中,NVP/C-700-10 在
高频区的半圆直径较小,低频区的直线斜率较大,
说明 NVP/C-700-10 电极材料的电阻较小,具有较快
的电子和质子传输能力,进而表现出更为优异的电
a—NVP/C-600-10;b—NVP/C-700-10;c—NVP/C-800-10;d— 化学性能。
NVP/C-900-10 2.1.6 BET 分析
图 6 NVP/C 在 0.1 mV/s 下的 CV 曲线 图 8 为不同煅烧温度制备的 NVP/C 的 N 2 吸附-
Fig. 6 CV curves of NVP/C at 0.1 mV/s
脱附等温曲线以及孔径分布。
从图 6 可以看出,在相同扫描速率下,所有样 从图 8a~d 可以看出,NVP/C-600-10 和 NVP/C-
品的 CV 曲线均呈现出相似形状,都有明显的氧化 700-10 的 N 2 吸附-脱附等温曲线属于典型的Ⅴ型吸
2
还原峰,氧化峰出现在~1.4 V,还原峰出现在~1.3 V, 附曲线,材料的比表面积分别为 27.5 和 46.5 m /g。
+
分别对应 Na 可逆地从 NVP 骨架中自由脱出与嵌入 NVP/C-800-10 和 NVP/C-900-10 的 N 2 吸附-脱附等
4+
3+
过程,并伴随着 V /V 的氧化还原反应。从图 6 还 温曲线属于Ⅲ型吸附曲线,材料的比表面积分别为
2
可以看出,4 个煅烧温度下制备的 NVP/C 的氧化还 24.8 和 11.3 m /g。
原电势差(∆V)分别为 100、96、102 和 101 mV。
通过比较 4 个煅烧温度下制备的 NVP/C 氧化还原电
势差可知,当煅烧温度为 700 ℃时,NVP/C-700-10
的氧化还原电势差最小,产生的极化较小,循环可
逆性最好。较大的氧化还原峰电势差会使材料循环
可逆性变差。
2.1.5 交流阻抗拟合分析
图 7 为不同煅烧温度下制备的 NVP/C 交流阻抗
曲线和局部放大图。