Page 187 - 《精细化工》2023年第3期
P. 187

第 3 期                  梁勇清,等:  焙烧条件对 Na 3 V 2 (PO 4 ) 3 /C 的制备及储锌性能影响                    ·643·





































                                                                            a—EIS 图;b—局部放大图
                                                               图 7   不同煅烧温度制备的 NVP/C 的交流阻抗曲线与局
                                                                    部放大图
                                                               Fig. 7    EIS curves and enlarged view of NVP/C synthesized
                                                                     at different calcination temperature

                                                                   从图 7 可见,交流阻抗谱图由高频区的半圆和
                                                               低频区的直线两部分组成。其中,NVP/C-700-10 在
                                                               高频区的半圆直径较小,低频区的直线斜率较大,
                                                               说明 NVP/C-700-10 电极材料的电阻较小,具有较快
                                                               的电子和质子传输能力,进而表现出更为优异的电


            a—NVP/C-600-10;b—NVP/C-700-10;c—NVP/C-800-10;d—    化学性能。
            NVP/C-900-10                                       2.1.6  BET 分析
                    图 6  NVP/C 在 0.1 mV/s 下的 CV 曲线                 图 8 为不同煅烧温度制备的 NVP/C 的 N 2 吸附-
                    Fig. 6    CV curves of NVP/C at 0.1 mV/s
                                                               脱附等温曲线以及孔径分布。
                 从图 6 可以看出,在相同扫描速率下,所有样                            从图 8a~d 可以看出,NVP/C-600-10 和 NVP/C-
            品的 CV 曲线均呈现出相似形状,都有明显的氧化                           700-10 的 N 2 吸附-脱附等温曲线属于典型的Ⅴ型吸
                                                                                                         2
            还原峰,氧化峰出现在~1.4 V,还原峰出现在~1.3 V,                     附曲线,材料的比表面积分别为 27.5 和 46.5 m /g。
                        +
            分别对应 Na 可逆地从 NVP 骨架中自由脱出与嵌入                        NVP/C-800-10 和 NVP/C-900-10 的 N 2 吸附-脱附等
                                4+
                             3+
            过程,并伴随着 V /V 的氧化还原反应。从图 6 还                        温曲线属于Ⅲ型吸附曲线,材料的比表面积分别为
                                                                           2
            可以看出,4 个煅烧温度下制备的 NVP/C 的氧化还                        24.8 和 11.3 m /g。

            原电势差(∆V)分别为 100、96、102 和 101 mV。
            通过比较 4 个煅烧温度下制备的 NVP/C 氧化还原电
            势差可知,当煅烧温度为 700  ℃时,NVP/C-700-10
            的氧化还原电势差最小,产生的极化较小,循环可
            逆性最好。较大的氧化还原峰电势差会使材料循环
            可逆性变差。
            2.1.5   交流阻抗拟合分析
                 图 7 为不同煅烧温度下制备的 NVP/C 交流阻抗
            曲线和局部放大图。
   182   183   184   185   186   187   188   189   190   191   192