Page 184 - 《精细化工》2023年第3期

·640· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

下改变煅烧时间为 6、8、10、12 h，得到的样品分 从图 1 可以看出，所有 NVP/C 所对应的衍射峰
别记为 NVP/C-700-6、NVP/C-700-8、NVP/C-700-10、 都是宽而尖锐的峰，说明不同煅烧温度制备的材料
NVP/C-700-12。 结 晶性良好 ，所有的 衍射峰均 良好对应 于
1.3 结构表征与性能测试 Na 3 V 2 (PO 4 ) 3 正交晶系的 R 3 c [38] 空间群结构，并与标
XRD 测试：靶源为 Cu K α ，λ=0.15406 nm，扫 准卡（JCPDS No. 00-053-0018）一致，同时没有发
描速率为 10 (°)/min，扫描角度为 10°~60°。SEM 测 现其他杂质峰，表明不同煅烧温度并未对 NVP/C 的
试：工作电压 5 kV。BET 测试：真空条件下 200 ℃ 纯度产生任何影响。
脱气处理 8 h 以上。电化学测试：采用新威电池测 为进一步考察不同煅烧温度制备的 NVP/C 在
试系统以及电化学工作站对材料进行相应的测试。 晶体结构上的差异，通过 Jade 6.0 软件对数据进行
恒电流充放电测试：电压窗口为 0.4~1.8 V，电流密 了拟合分析，得到各个煅烧温度下制得的 NVP/C 的
度分别为 0.1 和 1.0 A/g；倍率测试范围 0.05、0.1、 晶胞参数如表 1 所示。
0.2、0.5、1.0、2.0 A/g；循环伏安测试：扫描电压
范围为 0.4~1.8 V，扫描速率为 0.1 mV/s；交流阻抗 表 1 不同煅烧温度制备的 NVP/C 的晶胞参数
6
–2
测试：频率为 1.0×10 ~1.0×10 Hz。 Table 1 Lattice parameters of NVP/C synthesized at different
calcination temperature
1.4 电池组装 晶胞参 晶胞参 晶胞参 晶胞体
锌电极预处理：将锌片裁剪成直径为 16 mm 的 样品 数 a/nm 数 b/nm 数 c/nm 积 V/nm³
圆形极片，用砂纸将锌片表面打磨光亮，去除表面 NVP/C-600-10 0.87556 0.87556 2.18908 1.45334
氧化膜，将锌片放在无水乙醇中超声清洗 10 min， NVP/C-700-10 0.87562 0.87562 2.18839 1.45321
去除表面油污；清洗完毕取出后，用滤纸吸干残留 NVP/C-800-10 0.87596 0.87596 2.18717 1.45339
液体，备用。在研钵中按 8∶1∶1 的质量比加入制备 NVP/C-900-10 0.87604 0.87604 2.18726 1.45371
的 NVP/C、乙炔黑和 PVDF（0.01 g），再滴加 8~12
滴 NMP 并充分研磨成浆状物，然后均匀涂覆在清洁 从表 1 可以看出，当煅烧温度从 600 ℃上升到
900 ℃时，材料晶胞 a 轴和 b 轴逐渐增大，晶胞 c
不锈钢箔表面，随后放入真空干燥箱，在 80 ℃下干
轴和晶胞体积 V 呈现先减小后增大的趋势。较大的
燥 12 h，烘干后利用圆盘切片机裁成直径为 16 mm
2+
晶胞体积会使得 Zn 的迁移路径延长，不利于 Zn 2+
电极圆片备用。CR2032 扣式电池在空气中组装，以
预处理好的锌片为对电极，GF/D 玻璃纤维隔膜作为 的脱嵌，导致结构稳定性变差，将影响材料电化学
隔膜，3.0 mol/L Zn(CF 3 SO 3 ) 2 水溶液为电解液。 性能。
2.1.2 SEM 分析
2 结果与讨论 图 2 为不同煅烧温度制备的 NVP/C 的 SEM 图。

2.1 不同煅烧温度对 NVP/C 形态结构及储锌电化
学性能的影响
2.1.1 XRD 分析
图 1 为在不同煅烧温度制备的 NVP/C 的 XRD
谱图。

a—NVP/C-600-10；b—NVP/C-700-10；c—NVP/C-800-10；d—
NVP/C-900-10
图 2 不同煅烧温度制备的 NVP/C 的 SEM 图
Fig. 2 SEM images of NVP/C synthesized at different
calcination temperature

图 1 不同煅烧温度制备的 NVP/C 的 XRD 谱图
Fig. 1 XRD patterns of NVP/C synthesized at different 由图 2 可知，在合成 NVP/C 时，不同煅烧温度
calcination temperature 对样品的微观形貌、纯度以及结晶性有着重要影响，