Page 188 - 《精细化工》2023年第3期

·644· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

2.2 不同煅烧时间对 NVP/C 形态结构和储锌电化
学性能的影响
2.2.1 XRD 分析
图 9 为经过不同煅烧时间制得的 NVP/C 的
XRD 谱图。

图 9 不同煅烧时间制备的 NVP/C 的 XRD 谱图
Fig. 9 XRD patterns of NVP/C synthesized at different
calcination time

从图 9 可以看出，所有材料对应的衍射峰都是
宽而尖锐的峰，衍射峰与 PDF 标准卡片（JCPDS No.
00-053-0018）能够很好地重合，说明制备得到的材
料均为纯相，并具有良好结晶性。空间群为 R 3 c [38] ，
呈现出典型的 NASICON 结构，另外未检测到碳元
素的特征衍射峰，说明碳是以无定形的形式存在或
者碳含量较低。
为进一步考察不同煅烧时间制得的 NVP/C 在
晶体结构上的差异，通过 Jade 6.0 软件对数据进行
了拟合分析，得到各个煅烧时间下制备的 NVP/C 的
晶胞参数如表 2 所示。从表 2 可以看出，当煅烧时

a—NVP/C-600-10；b—NVP/C-700-10；c—NVP/C-800-10；d— 间从 6 h 延长至 8 h 时，材料的晶胞 c 轴增大，晶胞
NVP/C-900-10 a 轴和晶胞体积 V 减小。当煅烧时间从 8 h 延长至
图 8 不同煅烧温度制备的 NVP/C 的 N 2 吸附-脱附等温 10 h 时，晶胞 c 轴减小，晶胞 a 轴和晶胞体积 V 增
曲线和孔径分布 大。在煅烧时间为 8 h 时的晶胞 a 轴、b 轴和晶胞体
Fig. 8 N 2 adsorption-desorption isotherms and pore-size
distribution of NVP/C synthesized at different 积 V 最小；当煅烧时间从 10 h 继续延长至 12 h 时，
calcination temperature 材料的晶胞 a 轴减小，c 轴以及晶胞体积 V 不断增
大，较大的晶胞体积会使 Zn 的迁移路径延长，材
2+
2+
从插图可以看出，4 种材料孔径分布在 2~10 nm 料内部 Zn 的脱嵌受限，导致结构稳定性变差，影
之间，存在少量微孔结构，但以介孔结构为主。其中， 响材料电化学性能。
NVP/C-700-10 具有最大比表面积，有利于活性物质
表 2 不同煅烧时间制备的 NVP/C 晶胞参数
与电解液的充分接触以及离子的嵌入/脱嵌，所以其 Table 2 Lattice parameters of NVP/C synthesized at different
表现出较高的放电比容量。 calcination time
综合上述物理表征以及电化学性能测试可以得 晶胞参 晶胞参 晶胞参 晶胞体
样品
出，当煅烧温度为 700 ℃时，制得的 NVP/C-700-10 数 a/nm 数 b/nm 数 c/nm 积 V/nm³
NVP/C-700-6 0.87554 0.87554 2.18741 1.45214
所形成的形貌更为规整，颗粒较为均匀，具备良好
NVP/C-700-8 0.87538 0.87538 2.18971 1.45212
的电化学性能。所以，后续将选取煅烧温度为 700 ℃ NVP/C-700-10 0.87562 0.87562 2.18839 1.45321
进行更进一步探讨。 NVP/C-700-12 0.87548 0.87548 2.18894 1.45339