Page 184 - 《精细化工》2023年第4期

g870g ㇫㏳ࡃጒ FINE CHEMICALS す 40 ࢤ

Ḻ➖喑̺ϲ⩕λ☦亗Ҡ㗡喑䔅जڒ㢜喑ڤᰶ䔭☚Ƞ थ喠ODP3 ಸ૲䬨ᷭ≸க喑ᓤప Gerstel ڙथȡ
[5]
[6]
ᐭ㗰Ƞ侞㮘 Ƞើ㣹Ƞ₏⬈Ƞោ⅔ࡃȠោ⭹ ぶ҉⩕喑 1.2 ᫦∂
ⵁ⾣㶕ᬻ喑㟞ḿ᣽ः➖ౕ⇨⫄⫌⫫ぶ⫫⫲͚Όजࣾ 1.2.1 ᵤ৮ݺั⤳
[7]
ᡒᒵສ⮱⫄᩵ ȡ ⼝ः 20 g 㟞ḿ喑ᢐⶻऻߍڒܳ⋟␼᫄喑ںߍڒ
㟞ḿ仆⅁᜽ܳ⮱᣽ः᫦∂ͨ㺮ᰶⅡ㧥⅁㧥亼 200 mL ι⅜⩟☤ [13-14] 䔈㵹㤰ः喑㤰ःᬣᄳܳ⋟␼᫄
∂Ƞ⏣ݯⰡᣒ㤰ः∂Ƞ䊲͡⩹ CO 2 㤰ः∂Ƞ⏣ݯ䒲 ᩫౕಯⰡᡜ㢎க͚В 300 r/min ᡜ㢎 20 min喑ӰҬ㟞
[4]
ߖ䷻ঠ㧥ࣾ喍SAFE喎∂ぶ ȡ⏣ݯⰡᣒ㤰ः∂᧺҉ ḿⶻ̻ι⅜⩟☤ٲܳ⌤व喑ᓄݝ⮱㤰ः⋟㏼៪␑喑
キӬ喠䊲͡⩹ CO 2 㤰ः∂᲎У⍖হ喑ѳ᜽᱙倅喠SAFE 䮑ࣨ␑⍐喑ิ⩕ȡ
[8]
∂⩞ ENGEL ぶ ࣾᬻ喑SAFE 㷲㒛㘪Ҭ⏣ݯౕѻ⍖ ㏼䶱჋侹⶛ჇᰭҠ㤰ः᲎У喟ᄳ 200 mL 㤰ः
ࣷ倅ⱌ⾧᲎У̸ᔘ䕌㧥ࣾ喑䔈㔹䓫ݝࡼߖᵤ৮͚ ⋟Կڒ SAFE 㷲㒛䔈㵹ⱌ⾧㧥亼喑䃫ჇⅡ⊡⍖Ꮣࣷ
ᡒࣾᕔ᜽ܳ㧥ࣾ喑ᄳ䲋ᡒࣾᕔ➖䉕ܳ⻨ܧࣨ⮱Ⱋ 䊲㏔ᕿ⍖ⅡἪ⍖Ꮣͧ 50 Ď喑ౕ SAFE ۤ䭞͚ߍڒ
⮱喑ڤᰶ䕌ᏓᔘȠϔ䛼倅Ƞ☚᩼ᕔ᜽ܳᢌ๞ᄾȠ ⋟⅛喑កᐭฺव⋎䒛ܳၽ∢喑ᒲ㈨㐌㐊ᄦࢸᑧ䓫ݝ
–5
᣽ः➖䷻ঠᰡᣒ䓾㜗♣ぶ➦◦ [9-11] ȡ⢸̓᩼ぶ [12] 1× 10 MPa ᬣ喑ᄳ㤰ः⋟㑀ᚏԿڒ␡⋟␼᫄喑䄰㞯␡
䕇䓴Ⅱ㧥⅁㧥亼∂㣤ः䱿Ƞ㏏㟞ḿᡒࣾ⇦喑㔹ऻݖ ⋟␼᫄≨උ喑ᐭ໸㤰ः喑ᣔݣ㤰ः⋟≮䕌喍100␡/min喎喑
⩕ GC-MS 䞡Ⴧ喑ࣾ⣝͑⻺㟞ḿڞह᜽ܳͧ㟠Ὄ䚴হ 㤰ःᬣ䬡㏓ͧ 40 minȡᩣ䯳亼ܳᎣߍڒ䔯䛼ᬍⅡ⶘
ᴍῙ☜喑䱿Ƞ㏏㟞ḿ⮱ڠ䩛仆⅁᜽ܳܳݘᰶᶔ☜Ƞ 䚥䧍䮑Ⅱ [15] 喑⊀㑖ऻᓄݝ 1 mL 㟞ḿ࣌⋟喍キ⼝࣌
Ά䚥㟠Ὄ䚜喑᜽ܳጛᐯ᭜ᑂ䊤ڣ⅁ঠጛᐯ⮱䛺㺮࣌ ⋟喎 [16] 喑ᄳڣᩫڒ–40 Ď۝マוႅิ⩕ȡ
఍ȡⰛݺ喑䛴⩕ SAFE ∂᣽ः㟞ḿᡒࣾᕔ᜽ܳᄦ℁ 1.2.2 ᙌჅ䃱Ф
ܳᲽ䱿Ƞ㏏㟞ḿ仆⅁ጛᐯ⮱ⵁ⾣䒰ᄾȡ 䃱Фᄼ㏱⩞ڤᰶ͝ჹᙌჅ䃱Ф㏼侹⮱ 8 ϧڞ
᱙᪴䛴⩕ SAFE ∂喑䕇䓴⅁Ⱕ㞟䅞-䉕䅞㖁⩕ ह㏱᜽喍3 ⩤ 5 ຠ喑Ꭱ咱౴ౕ 20~45 ᆮ͸䬡喎喑ᙌ
З喍GC-MS喎হ⅁Ⱕ㞟䅞-૲䬨喍GC-O喎ឭᱜ喑ᄦ Ⴥ䃱Фౕᬍᐯঠ⮱ᙌჅ䃱Фბڲ䔈㵹喑́⃼͗᜽অ
䱿Ƞ㏏͑⻺㟞ḿ⮱᣽ः➖䔈㵹ჇᕔȠჇ䛼ܳᲽ喑䔈 ࢂ⠙䔈㵹ȡ仃ٵ喑㏱㏴䃱Фᄼ㏱᜽অᄦ͑⻺㟞ḿ࣌
㔹ᄦ℁ܳᲽܧ͑⻺㟞ḿڠ䩛ᕔ䷻ঠ➖䉕⮱ጛᐯ喑䛴 ᫆⮱仆⅁䔈㵹᣼䔝喑ᵦᢛऱ᣼䔝䃺ܧ⣝⮱䶾⢴ᄦ᣼
⩕ᷜᏓ⼭䛷∂喍AEDA喎ࣷ仆⅁≨ᕔթ喍OAV喎ܳ 䔝䃺䔈㵹よ䔶ȡₑऻ喑ں⁎㏱㏴䃱Фᄼ㏱ᄦ㟞ḿ࣌
Ჽ̺ह䷻ঠ➖䉕⮱仆⅁ᑧᏓࣷڣౕ̺ह㟞ḿ͚⮱ ᫆⮱仆⅁䔈㵹䃱ܳ喑䃱ܳᴴ۳ [17] 㻮㶕 1ȡ
Ⱕᄦ䉎⡛喑ͧ㟞ḿϔ৮⮱ⵁࣾࣷڣᏁ⩕ФթܳᲽ᣽
㶕 1 ᙌჅ䃱Ф䃱ܳᴴ۳
ӈ̭Ⴧ⮱࣯㔰ȡ Table 1 Scoring standard of sensory evaluation

1 ჋侹䘕ܳ ܳթ ᙌऄ ᣼䔝
0 ̺ႅౕ ̺㘪䬨ݝ䄒᣼䔝䃺᝭ᄦᏁ⮱仆⅁
1.1 䄂ݯ̻Зக 1 ݇ज䃳ݘ 仆⅁ᒵᑞ喑݇݇㘪䬨ݝ喑㠒䮽㠒⣝
䱿㟞ḿ喍ϔ㜗ఈጊⰮ䛾䭠࣬喎Ƞ㏏㟞ḿ喍ϔ㜗ఈ 2 ᑞ 㘪䬨ݝ仆⅁喑ѳ仆⅁℁䒰⌎
ጊⰮ᜽ 䘪ጯ 喎喑䉚λ ࡄ ϙⅥ䒶 䊲ጯ 喠ₐᲱ ☤ ◰ 3 ͚ぶ 㘪䬨ݝ仆⅁喑仆⅁䔯͚́⽠Ⴧ
4 ᑧ 仆⅁ᑧᏓᒵ๔́⾮ܧ
喍C 6 ~C 30 喎喑㞟䅞㏜喑㒻ప Supelco ڙथ喠䗨ι⅜㠜
5 ᒵᑧ 仆⅁ᑧᏓᰭ๔喑ᰶݧ⓭ᙌ
喍㞟䅞㏜喎喑⮫▢༮䄂ݯᰶ䭽ڙथ喠ι⅜⩟☤ȠᬍⅡ

⶘䚥䧍喑ܳᲽ㏜喑ప㢜䯳ఏࡃ႓䄂ݯᰶ䭽ڙथ喠⋟ 1.2.3 ჇᕔܳᲽ
⅛喍ܳᲽ㏜喎Ƞ⅛⅁喍Ҁ⼜ܳ᪝ 99.999%喎喑ࡄϙ䄇 1.2.3.1 ⅁Ⱕ㞟䅞-䉕䅞-૲䬨喍GC-MS-O喎
ͧԎጒ͇⅁Ҁ䨭ਜ਼͚ᓰ喠⅓⅁喍Ҁ⼜ܳ᪝ 99.999%喎喑 ⅁Ⱕ㞟䅞᲎У喟TG-WAX ℈㏳㞟䅞ᴞ喍30 m×
ࡄϙࡄ⅓ᮛܳ⅁Ҁጒ͇ᰶ䭽ڙथȡ 0.25 mm喑0.25 μm喎喠ࡴ⍖⼸Ꮌͧ 40 ĎԊᠮ 1 min喑
⏣ݯ䒲ߖ䷻ঠ㧥ࣾ㷲㒛喑㣅࣬ϙڡ⣨⦰க⯬ᰶ В2 Ď/min ࡴ㜠140 Ď喑Ԋᠮ1 min喑ᰭऻВ6 Ď/min
䭽ڙथ喠EYELA N-1100 ಸ᫸䒙㧥ࣾЗȠEYELA ࡴ⍖ݝ 220 Ď喑Ԋᠮ 1 min喠䒪⅁喍⅓⅁喎≮䕌
OSB-2100 ಸⅡ⊡ߍ☚䨲喑͉ϙ⤳ࡃகᷝᵗᐼч⹫喠 1.0 mL/min喠䔈ᵤ䛼 1.0 ȝL喠ܳ≮℁ 100ń1ȡ
DF-101S ಸ䯳☚ᐼᕿ⍖ߍ☚ⷮ߈ᤲ៹க喑጖Ͷጯε 䉕䅞᲎У喟э䓀㏬⍖Ꮣ 240 Ď喠EI ⻨ၽ⎽喠⩢
ࡻЗகᰶ䭽ڙथ喠SHB-ĕಸᓗ⣜Ⅱᐼ็⩕ⱌ⾧∢喑 ၽ㘪䛼 70 eV喠⻨ၽ⎽⍖Ꮣ 250 Ď喠⏣ݯᐣ䔌 7 min喠
䗾ጋ䪬೻⻾ጒ䉥ᰶ䭽ڙथ喠TSM1D1001 ಸฺव⋎䒛ܳ ម᣼὎ᐼ Fullscan喠ម᣼㠰డ 40~350 amuȡ
ၽ∢喑EDWARDS ᰶ䭽ڙथ喠TRACE 1310 ಸ⅁Ⱕ ૲䬨᲎У喟䷻ঠ➖䉕В 1ń1 ⮱ܳ≮὎ᐼܳݘ≮
㞟䅞-䉕䅞㖁⩕З喑㒻ప Thermo Fisher Scientific ڙ ڒ䉕䅞ᷭ≸கহ૲䬨ऐ喠ᣒऐ⍖Ꮣ 250 Ď喠૲䬨䓴