Page 205 - 《精细化工》2023年第5期
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第 5 期 张梦迪，等: 靛蓝废水无机盐环境下铝极板溶解与电化学行为分析 ·1125·
和 Na 2 SO 3 进行反应。为探究电流密度的影响，在 的盐酸，于沸水浴中反应 5 min，冷却至室温后加到
pH 为 7 的条件下不加电解质，将电源调节至恒流模 50 mL 容量瓶中，再加入 10 mL Ferron 络合显色剂，
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式进行实验，电流密度分别为 5、10、15、20、25 mA/cm 。 用去离子水定容至 50 mL，然后在 370 nm 下测定吸
1.2.3 铝形态表征 光度，根据标准曲线求出 Al T （mg/L）。
采用 Al-Ferron 逐时络合比色法测定铝形态，该 1.3.5 铝形态分布测定
法将铝水解形态分为低聚态铝（Al a ）、中聚态铝（Al b ） 将 10 mL Ferron 络合显色剂加到 50 mL 容量瓶
和高聚态铝（Al c ）。Al a（即铝单体）与 Ferron 试剂 中。再加入 5 mL 电絮凝反应后的溶液，用去离子水
定容，在 1 min 内振摇均匀后立即用紫外-可见分光
瞬间反应，通常反应 1 min 得到的絮凝物是 Al a ；Al b
与 Ferron 试剂反应缓慢，通常反应时间约 2 h 得到 光度计测定混合溶液在 370 nm 波长下的吸光度，并
的絮凝物是 Al b ；Al c 可认为是 Al(OH) 3 的溶胶或凝 且记录 Al-Ferron 逐时络合比色过程中混合溶液在 2
胶聚合物，与 Ferron 试剂反应极慢甚至不反应 [17] 。 h 内吸光度变化。反应 0~1 min 内混合溶液的吸光度
通常认为，Al b 是絮凝能力最强的部分，在非严格意 变化对应为 Al a 含量；反应 1 min～2 h 内混合溶液
义下，Al 13 含量可用 Al b 来表示 [18] 。 吸光度变化对应为 Al b 含量；反应 2 h 后直至混合溶
1.3 性能测试与结构表征 液的吸光度达到 1.3.4 节测定总铝含量时的吸光度，
1.3.1 Ferron 络合显色剂的配制 其间的吸光度变化对应为 Al c 含量，根据标准曲线
称取 0.5 g Ferron 试剂、0.025 g 邻菲罗啉、35 g 和工作曲线（吸光度变化）来确定 Al b 含量，即 Al 13
无水醋酸钠、10 g 盐酸羟胺加入 300 mL 去离子水 含量，计算公式如下所示。
中，在 240 W 功率下超声溶解 10 min 后再加入 2 mL Al Al a Al b Al
c
T
盐酸（质量分数 37%）和 100 mL 去离子水，加热 绘制铅形态分布图时使用百分含量，即 Al a 、
至沸 5 min 后，冷却至室温，用去离子水定容至 500 Al b 和 Al c 分别占 Al T 含量的百分数。
mL。将配好的溶液放置 3~5 d 后使用。 1.3.6 电极腐蚀性测试
1.3.2 铝标准溶液的配制 将显微镜头与手机连接后贴近电极表面，拍照
称取 0.27 g 纯铝片，用 200 mL 浓度为 6 mol/L 记录电极腐蚀情况，显微镜头的放大倍数为 400 倍。
将万用表探针相对放置于电极片两侧，测定清洗前
的盐酸溶解，然后用去离子水稀释至 1 L，配制为
后的电极电阻。
0.01 mol/L 的铝储备液。再取 50 mL 浓度为 0.01 mol/L
1.3.7 极化曲线测试
的铝储备液，用去离子水稀释至 500 mL，即为
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1×10 mol/L 的铝标准溶液。 利用电化学工作站测定电极的极化曲线，对电
极使用石墨电极，参比电极为 Hg/HgO 电极，扫描
1.3.3 Al-Ferron 标准曲线绘制
速率 0.5 mV/s，扫描范围为相对于开路电位±0.2 V。
取 6 个 50 mL 容量瓶，分别加入 10 mL Ferron
1.3.8 交流阻抗测试
络合显色剂，然后分别加入 0、1、2、3、4 和 5 mL
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浓度为 1×10 mol/L 的铝标准溶液，再加入去离子 采用三电极两回路体系测定电极电化学阻抗谱
（EIS），对电极和参比电极同上，扫描频率范围为
水定容，用紫外-可见分光光度计测定 370 nm 处吸
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1×10 ~1×10 Hz，交流扰动信号幅值为 10 mV。
光度，绘制的标准曲线如图 1 所示。
2 结果与讨论
2.1 不同初始 pH 下的铝形态分布
铝在水解聚合过程中形态分布比较复杂，聚合
物种类受铝浓度和 pH 的影响较大 [19] 。图 1 为电压
15 V、不加电解质的条件下，初始 pH 对铝形态分
布的影响。可以看出，在初始 pH 为 3~6 时，随着
pH 的增加，Al a 百分含量降低，Al b 和 Al c 百分含量
逐渐上升。近中性范围（初始 pH 为 6~8）内，Al b
百分含量较高并在 pH=6 时达到最高，为 57.95%。
图 1 Al-Ferron 标准曲线 初始 pH≥9 后，Al a 百分含量随着 pH 的增加又继续
Fig. 1 Standard curve of Al-Ferron 增大，这是因为铝在碱性条件下会发生化学溶解，
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1.3.4 总铝含量（Al T ）测定 并且在高 pH 下有更多的 OH 参与到水解聚合过程
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取 5 mL 反应后溶液，加入 5 mL 浓度为 2 mol/L 中，从而生成铝酸盐〔Al(OH) 4 〕 [20] 。结果表明，靛
