Page 114 - 《精细化工》2023年第9期

·1962· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

TUP-1~5（d1~d5）、IAP-1~5（e1~e5）和棕化（f） 张环氧树脂 1080 半固化片，再将处理后的铜箔置于
共计 14 种有机金属涂层试片。 上层环氧树脂半固化片之上，使处理后的铜箔的光
1.3 结构表征与性能测试 滑面（处理面）与环氧树脂半固化片直接接触。在
1.3.1 FTIR 表征 下方最外层放一张未处理的铜箔，压合示意图见图
利用傅里叶变换衰减全反射红外光谱（ATR- 1，然后经干膜、曝光、显影、蚀刻等工艺后制成测
FTIR）测试有机金属涂层试片的特征基团，扫描次 试板，每块板上有 7 条 0.3 cm×7.0 cm 的测试条。
–1
数 16 次，分辨率 4 cm ，数据间隔 0.482 cm。
1.3.2 SEM 测试
将不同成膜工艺处理的铜箔粘到导电胶上并喷
涂金层 10 s，观察有机金属涂层表面形貌。
1.3.3 原子力显微镜（AFM）测试
采用 AFM 测试不同成膜工艺后涂层试片的表
面粗糙度，以常用的算术平均粗糙度（R a ）和均方
根粗糙度（R q ）来表征微观不平度的高度特性。
1.3.4 水接触角测试
采用接触角测量仪对涂层试片的疏水性进行表征。
1.3.5 电化学性能测试
电化学测试包括动电位极化曲线和电化学阻抗

谱（EIS），以涂覆不同有机金属保护涂层的铜片作 图 1 压合示意图
2
为工作电极（测试面积 1 cm ，其余部分用环氧树脂 Fig. 1 Scheme of laminates process

封装），饱和甘汞电极作为参比电极，铂电极作为对 1.3.8.2 剥离强度测试方法
电极。样品均在常温常压、质量分数为 3.5%的氯化 打开剥离强度测试仪，将 1.3.8.1 制成的测试板
钠水溶液中浸泡 72 h 后用 Zennium Pro 电化学工作 置于仪器上，剥开测试条一端的铜箔，用剥离强度
站进行测试。电位扫描范围为–300~+300 mV，扫描 测试仪的夹具夹好，以 5 cm/min（730 r/min）的速
方向由负方向到正方向，扫描速率为 5 mV/s。通过 率垂直施加压力，每个测试板剥离 5 条测试条，取
Zennium Pro Analysis 分析软件拟合分析腐蚀电流密 其平均值，按式（2）计算剥离强度（P，N/cm）。
度（i corr ）和腐蚀电压（E corr ），并按式（1）计算缓 F
P = （2）
蚀效率（η，%）。 W
0
i corr i  corr 式中：F 为拉力值，N；W 为测试条宽度，cm，本
 /%   100 （1） 实验中均为 0.3 cm。
0
i corr
2
0
式中：i corr 为无涂层铜箔的腐蚀电流密度，nA/cm ； 2 结果与讨论
2
i corr 为有机保护涂层铜箔的腐蚀电流密度，nA/cm 。
1.3.6 耐盐雾性测试 2.1 红外光谱分析
参照 GB/T10125—2021 在涂膜固化后的铜箔表 图 2 是经不同表面处理工艺后，铜面形成的有
面画“×”，然后放入盐雾试验箱进行盐雾老化测试。 机保护涂层的红外光谱图。
以 50 g/L 的氯化钠溶液作为喷雾介质，实验温度维
持在(35±2) ℃，pH 为 6.9~7.1，采用连续喷雾方式。
1.3.7 盐水浸泡实验
参照 GB9274—1988 在室温下将涂膜固化后的
铜箔浸泡于质量分数为 3.5%的氯化钠溶液中，淹没
深度大于 1.5 cm，定期观察试样表面的腐蚀状况。
1.3.8 剥离强度测试
1.3.8.1 测试板的制作与压合
将铜箔裁剪成 5 cm×7 cm 尺寸，参照 1.2.4 节利
用硅烷水解液或棕化液对铜箔的光滑面进行表面处

理，制备 14 种有机金属涂层试片。再取另一块 图 2 有机金属保护涂层 FTIR 谱图
0.8 mm 厚的覆铜板作为基板，在基板两面各叠上一 Fig. 2 FTIR spectra of organometallic protective layers