Page 152 - 《精细化工》2023年第9期

·2000· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

续表 1
HER
电催化剂 电解液 参考文献
η 10/mV Tafel 斜率/(mV/dec)
Pt/MoC 108(η onset) 74 0.5 mol/L H 2SO 4 [5]
CoMoS 4 NS/CC 183 116 1 mol/L PBS [8]
Ni 3S 2 NTFs 135 75.7 1 mol/L NaOH [14]
Ni 3S 2/FTO 330 77 0.5 mol/L PBS [15]
Co-N-Ni 3S 2/NF 215 117.2 1 mol/L KOH [17]
N-MoS x-Ni 3S 2@NF 51 47 0.5 mol/L H 2SO 4 [22]
NF-MoS 2/Ni 3S 2-TAA 91 48.62 1 mol/L KOH [23]
Ni-C-N NSs 60.9 32 0.5 mol/L H 2SO 4 [24]
MOF-V-Ni 3S 2/NF 118.1 113.2 1 mol/L KOH [25]
P-MoS 2 219 39 0.5 mol/L H 2SO 4 [28]
3D MoS 2/Ni 3S 2/Ni 76 56 1 mol/L KOH [29]
注：CC 为碳布；NTFs 为纳米多孔薄膜；FTO 为氟掺杂氧化锡；TAA 为硫代乙酰胺；NSs 和 NS 均为纳米片；MOF 为金属有
机框架。

2.3 稳定性分析 外，没有出现明显的峰偏移和杂质峰，说明催化剂
结构稳定性是评估催化剂是否耐用的重要指 具有稳定的相结构。图 8b 为 HER 性能测试前后催
标。图 7 为 MoS 2 /Ni 3 S 2 /NF-41 催化剂在碱性介质中 化剂的 Ni 2p 高分辨谱图，测试后的 Ni 2p 1/2 和 Ni
HER 性能测试后的 EDX 元素映射图。可以看出， 2p 3/2 特征峰分别负移 0.83 和 0.26 eV。同理，图 8c
相比初始 MoS 2 /Ni 3 S 2 /NF-41 的形貌结构，HER 性能 为催化剂的 Mo 3d 高分辨谱图，其中 Mo 3d 5/2 特征
测试后催化剂的纳米线结构基本得到保留，且表面 峰负移 0.29 eV。图 8d 为催化剂的 S 2p 高分辨谱图，
仍含有均匀分布的 Ni、Mo 和 S 元素，表明该催化 其中 S 2p 1/2 特征峰正移 0.75 eV。相比初始 XPS 谱，
剂形貌结构稳定和元素分布均匀。 Ni 2p、Mo 3d 5/2 特征峰的负移和 S 2p 1/2 特征峰的正
移表明，S 原子和电负性较强的 Ni、Mo 发生原子
交换，进而使 HER 过程中界面成分之间存在电荷转
移，这样有利于电催化析氢过程进行，并保持良好
的电子结构稳定性 [30] 。

图 7 HER 性能测试后 MoS 2 /Ni 3 S 2 /NF-41 的 EDX 元素映
射图
Fig. 7 EDX element mapping images of MoS 2 /Ni 3 S 2 /
NF-41 after HER performance test

为了探究 MoS 2 /Ni 3 S 2 /NF 化学状态和电子结构
的稳定性，对在碱性介质中 HER 性能测试后的
MoS 2 /Ni 3 S 2 /NF-41 进行 XRD 和 XPS 测试，结果如
图 8 所示。与初始催化剂的 XRD 谱图相比，图 8a
中在 2θ=21.75°、31.10°、37.78°、44.33°、49.73°和
55.16°处仍出现 Ni 3 S 2 的衍射峰，除峰强度略微降低