Page 196 - 《精细化工》2023年第9期

·2044· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

取 2 mL 反应溶液用 0.45 μm 滤头过滤后加入 10 mL f 可知，负载后的 CFD 表面孔隙结构完好，表明该
比色管中，再加入 2 mL 无水乙醇终止反应，并用超 制备过程不会对硅藻土结构造成破坏，能保留其形
纯水定容至 10 mL；用紫外-可见分光光度计在 484 nm 态特征；并且 CuFe 2 O 4 颗粒均匀地以块状结构分散
处测试溶液吸光度，计算溶液中 AO7 质量浓度，再 附着在硅藻土表面，说明通过负载硅藻土能够在一
通过式（1）以计算其降解率（η，%），并用式（2） 定程度上改善 CuFe 2 O 4 的团聚问题。
对降解过程进行准一级动力学拟合： 2.1.2 XRD 分析
   为进一步分析负载前后不同材料的晶体结构特
 /%  1     100 （1）
  0  征，验证 CFD 表面负载材料为 CuFe 2 O 4 晶体颗粒，
 ln( / 0 )  kt （2） 进行了 XRD 表征，结果见图 2。

式中：ρ 0 为初始溶液 AO7 质量浓度，mg/L；ρ 为反
应 t 时溶液中 AO7 质量浓度，mg/L；k 为速率常数，
–1
min ；t 为反应时间，min。
2 结果与讨论

2.1 材料表征
2.1.1 SEM 分析
首先，通过 SEM 观察了硅藻土、CuFe 2 O 4 和
CFD 的形貌，结果见图 1。

图 2 不同材料的 XRD 谱图
Fig. 2 XRD patterns of different materials

由图 2 可知，硅藻土特征峰与标准卡（JCPDS No.
39-1425）匹配良好，说明硅藻土晶型完整 [15] ，在
2θ=21.98°和 36.08°处出现了较为明显且尖锐的特征
峰，归属于无定形 SiO 2 的(101)、(200)晶面 [13] 。
CuFe 2O 4 的主要衍射峰出现在 2θ=30.18°、35.54°、
43.20°、57.13°、62.74°，与标准卡 （JCPDS No.
77-0010）的(220)、(311)、(400)、(511)、(440)晶面
匹配良好，说明该方法制得的晶体纯度较高 [10] 。而
制备的 CFD 同时存在硅藻土和纯 CuFe 2 O 4 的主要特
征峰，其中 CFD 中硅藻土特征峰强度较弱，主要是
因为 CFD 的硅藻土含量较低。结果表明，CFD 表面
上覆盖的球形晶体颗粒为 CuFe 2 O 4 。
2.1.3 FTIR 分析
为确定材料的分子结构和官能团，使用 FTIR
对硅藻土、CuFe 2O 4 和 CFD 进行了测试，结果见图 3。

图 1 硅藻土（a、b）、CuFe 2 O 4 （c、d）和 CFD（e、f）
的 SEM 图
Fig. 1 SEM images of diatomite earth (a, b), CuFe 2 O 4 (c, d)
and CFD (e, f)

由图 1a、b 可知，未经负载的硅藻土圆盘状的表
面呈现出丰富有序的天然孔隙结构，这为制备过程
中硅藻土稳固吸附 CuFe 2 O 4 颗粒提供了有利的条
件。图 1c、d 显示 CuFe 2 O 4 呈现出不规则的块状，
且具有明显的边缘，其表面附着大小不一的球形晶

体颗粒，部分球形颗粒大量堆积形成表面粗糙的颗 图 3 不同材料的 FTIR 谱图
粒聚集体，证实了其存在颗粒团聚问题。由图 1e、 Fig. 3 FTIR spectra of different materials