Page 64 - 《精细化工》2023年第9期
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·1912·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 40 卷

            Hitachi 公司；GL-6250B 型水浴磁力搅拌器，上海                    使转子缓慢浸入纺丝溶液中，然后设置转子的转速
            力辰邦西仪器科技有限公司；TENSOR 型傅里叶变                          为 20 r/min，待数据稳定后，保存数据。
            换红外光谱仪，美国 Bruker 公司；XD-3 型 X 射线                        用电导率仪测试纺丝溶液的电导率，电导电极
            衍射仪，北京普析通用仪器有限责任公司；DV2TLV                          为铂黑电极，电极常数为 1.108。将纺丝溶液放置于
            型数显黏度计，美国 Brookfield 公司；CD-2 型电导                   25  ℃的恒温水浴锅中，将电导率仪的电导常数标定
            率仪，上海雷磁有限公司；DHG-9070 型电热恒温                         在 1.108，将电极缓慢浸入纺丝溶液中进行测量，待
            鼓风干燥箱，上海三发科学仪器有限公司；SHZ-A                           数据稳定后，记录数据。
            型水浴恒温振荡器，上海博讯实业有限公司；                               1.3.2   纤维膜 SEM 测定
            Strentek1510 型电子万能试验机，济南兰光机电技术                         各组纤维膜分别裁剪成 3 mm×3 mm 的样品，
            有限公司。                                              依次贴在导电胶上喷金 30 s，然后用 SEM 观察样品
            1.2   实验方法                                         表面形貌，拍照观察和记录分析。
            1.2.1   纺丝溶液的配制                                    1.3.3   纤维膜 ATR-FTIR 测定
                 取 8 g PVA 溶解于 100 mL 去离子水中，在 90  ℃                将各组纤维膜裁成 30 mm×30 mm 的方形，分
            下搅拌 2 h，配成质量浓度为 80 g/L 的 PVA 溶液；                   别用傅里叶变换红外光谱仪的衰减全反射（ATR）
            取 10 g GEL 溶解在 100 mL 质量分数 15%的乙酸水溶                模式对纤维膜扫描得到谱图，分析纤维膜的官能团。
                                                                                                     –1
                                                                                     –1
            液中，在 40  ℃下搅拌 2 h，配成质量浓度为 100 g/L                  波数范围为 4000~500 cm ，分辨率为 4 cm ，扫描
            的 GEL 溶液；将 CAR 添加到 GEL 溶液中，CAR 添                   次数为 6 次。
            加量（以 GEL 质量计，下同）分别为 0、5%、10%、15%、                  1.3.4   纤维膜 XRD 测定
            20%，室温下搅拌 2 h，配成 CAR/GEL 溶液，再和                         将各组纤维膜裁成 2.0 cm×1.0 cm，放在样品
            PVA 溶液按照体积比 1∶4 混合，在 25  ℃搅拌 2 h，配                 托盘中，然后放在 X 射线衍射仪样品架上进行扫描。
            制出不同 CAR 添加量 CAR/GEL/PVA 的纺丝溶液。                    辐射源为铜靶，Cu K α 射线，λ=0.154 nm，管电压
            1.2.2  CAR/GEL/PVA 纤维膜的制备                          36 kV，管电流 20 mA，扫描范围在 5°~40°，扫描速
                 用 10 mL 注射器分别取 8 mL 纺丝溶液，使用                   率为 4 (°)/min。
            内径为 0.57 mm 的针头进行单轴静电纺丝（图 1），                      1.3.5   纤维膜力学性能测定
            电压 17 kV；纺丝温度 25  ℃；空气相对湿度 45%~                        将各组纤维膜裁成 70 mm×10 mm 长方形，每
            50%；纺丝间距 15 cm；注射速度 1.0 mL/h；接收轮                   组准备 5 个平行试样，用数字千分尺对纤维膜的厚
            转速 150 r/min，以硅油纸为收集器，纺丝 10 h，然                    度进行测量，取平均值。测试前在 23  ℃，相对湿
            后将各组纤维膜放在 25  ℃电热恒温鼓风干燥箱中                          度 50%的恒温恒湿箱中平衡 48 h，用电子万能试验
            干燥 8 h，去除残余溶剂，待用            [19] 。各组纤维膜样品          机进行拉伸性能测试，夹具初始距离为 45 mm，拉
            名分别以 CAR 添加量记为 0 CAR、5% CAR、10%                    伸速率为 10 mm/min。
            CAR、15% CAR 和 20% CAR。                             1.3.6   载药纤维膜释放性能测定
                                                                   CAR 从载药纤维膜中的释放性能实验是在体
                                                               积分数为 95%的乙醇水溶液中进行的。首先，称取
                                                               100 mg 各组负载 CAR 的纤维膜，分别将纤维膜浸
                                                               泡于 10 mL 体积分数为 95%的乙醇水溶液中，在
                                                               25 ℃的恒温振荡器中以 60 r/min 振动处理。在固定
                                                               的时间间隔内取 2.5 mL 浸提液，用紫外-可见分光
                                                               光度计测其吸光度，测试完成后在体系中补入等量
                                                               的体积分数为 95%的乙醇水溶液，根据 CAR 标准曲
                                                               线方程得到样液中 CAR 的质量浓度，按公式（1）
                                                                                          [20]
                                                               计算 CAR 的累积释放率（%）              。
                        图 1   纤维膜的制备示意图                                            2.5     10
             Fig. 1    Schematic diagram of fibrous membrane preparation      累积释放率/%=    i 1   i   100     （1）
                                                                                          m
            1.3   性能测试                                         其中：ρ i 为第 i 次取样时样液中 CAR 的质量浓度，
            1.3.1   纺丝溶液的黏度和电导率测定                              g/L；m 为纤维膜中 CAR 的质量，mg。
                 用数显黏度计测量纺丝溶液黏度，将黏度计调                          1.3.7   抗氧化活性测定
            至水平状态，选择转子型号为 3#，调整转子高度，                               将 100 mg 各组纤维膜分别浸泡在 10 mL 浓度
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