Page 72 - 《精细化工》2023年第9期
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·1920·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 40 卷

            性织物传感器       [8-10] 。导电聚合物聚苯胺具有成本低                 硫酸铵溶于 40 mL 去离子水中,然后将制备的过硫
            廉、制备简单、电导率高、稳定性好的特点,将其                             酸铵溶液缓慢滴加至上述体系中,先后分别在室温
            用于柔性传感器可实现对运动、呼吸、脉搏、声音                             (25  ℃)和冰水浴(0  ℃)下反应 24 h,取出织物,
            等人体信号的采集,具有广阔的应用前景                    [6,11-12] 。   水洗,80  ℃烘干    [16] ,得到聚苯胺尼龙导电织物。
                 聚苯胺因其优异的导电性、稳定的理化性质已                          1.3   测试与表征方法
            引起能源、防腐、传感等领域研究者的广泛关注。                             1.3.1   结构表征
            柯贵珍等     [13] 采用原位聚合法制得了导电性较好的聚                        采用场发射扫描电子显微镜观察未处理尼龙织
            苯胺复合棉织物,并探究了合成工艺对织物电阻的                             物和聚苯胺尼龙导电织物的表面形貌,测试电压为
            影响;韩潇等       [14] 以涤纶织物为基材,采用原位聚合                  4 kV,放大倍数 2000 倍。并采用显微拉曼成像光谱
            法制备了导电涤纶/聚苯胺复合针织物,并研究了导                            仪分析二者结构特征,拉曼激发光源测试波长为 532
            电针织物的应变-电阻传感性能。尼龙织物具有良好                            nm。
            的机械性能,耐磨性能强,氨纶织物具有良好的弹                             1.3.2   导电性能测试
            性,而尼龙氨纶混纺织物兼具二者良好的性能,是                                 采用数显万用表测量聚苯胺尼龙导电织物电
            拉伸传感织物良好的基材。原位聚合法是制备聚苯                             阻,保持两夹头间距为 4 cm,测量 3 次,取平均值。
            胺导电织物的常用方法           [15] ,先将织物浸入含有盐酸              1.3.3   应变-电阻传感性能测试
            的苯胺溶液中,再用过硫酸铵引发苯胺聚合,从而                                 将聚苯胺尼龙导电织物张紧(伸直但不伸长)
            得到聚苯胺改性织物,该方法可以提高聚苯胺的附                             后夹持在微机控制电子万能材料试验机两侧的夹头
            着量及结合力,从而增强织物导电能力。                                 上,保持两夹头间距为 4 cm,将电化学工作站与织
                 本研究拟采用原位聚合法在尼龙织物表面形                           物两侧相连。启动微机控制电子万能材料试验机,
            成一层聚苯胺导电层,制得聚苯胺尼龙导电织物,                             夹头以 30 mm/min 的速率往复运动,对聚苯胺尼龙
            探究反应温度、应变、拉伸次数、拉伸速率对织                              导电织物分别进行 5%、10%、15%、20%、30%、
            物导电性能的影响,并分析其应变和温差传感性                              40%、50%的拉伸测试,每个测试重复进行 5 次,电
            能。旨在探索应变、温差双功能人体信号采集的                              化学工作站实时记录织物电阻的变化情况,探究不
            新途径。                                               同应变对织物电阻的影响。分别以 30、60、120、
                                                               240、480、720 mm/min 的速率对聚苯胺尼龙导电织
            1   实验部分                                           物进行 15%应变拉伸测试,每个测试重复进行 5 次,
                                                               化学工作站实时记录织物电阻的变化情况,探究不
            1.1   试剂与仪器
                                                               同拉伸速率对织物电阻的影响。再以 420 mm/min
                 苯胺、过硫酸铵、浓盐酸(质量分数 36%),分
                                                               的速率将聚苯胺尼龙导电织物拉伸 15%应变并重复
            析纯,国药集团化学试剂有限公司;尼龙织物
                     2
            (250 g/m ,尼龙质量分数 90%、氨纶质量分数                        3500 次,测试织物拉伸-回复循环稳定性。
                                                               1.3.4   人体运动监测
            10%),义乌市博毅织带有限公司。
                                                                   将聚苯胺尼龙导电织物分别贴附于食指和手腕
                 LSHZ-300 冷冻水浴恒温振荡器,常州申光仪器
                                                               上,测试者分别做手腕和手指下弯两个动作,采用
            有限公司;8846A 数显万用表,美国 Fluke 公司;
                                                               电化学工作站记录聚苯胺尼龙导电织物在不同动作
            SZT-2A 四探针表面电阻测试仪,苏州同创电子有限
                                                               时电流的变化,每个动作重复 5 次。
            公司;SU8100 场发射扫描电子显微镜,日本日立株
                                                               1.3.5   温差传感测试
            式会社;DXR 3xi 显微拉曼成像光谱仪,美国赛默
                                                                   将聚苯胺尼龙导电织物夹在自制的塞贝克系数
            飞世尔科技公司;CHI760E 电化学工作站,上海辰
                                                               测试装置上,测试环境温度为 20  ℃,织物两端温
            华仪器有限公司;CTM2050 微机控制电子万能材料
                                                               差为 0~40 K 依次变化,每隔 2 K 记录 1 次聚苯胺尼
            试验机,协强仪器制造(上海)有限公司;YB571-
                                                               龙导电织物两端开路电压,计算聚苯胺尼龙导电织
            Ⅱ型织物摩擦牢度仪,温州市大荣纺织仪器有限公
                                                               物的塞贝克系数。采用四探针表面电阻测试仪测试
            司。
                                                               织物电导率,计算织物功率因子。
            1.2   聚苯胺尼龙导电织物的制备
                 按 n(苯胺)∶n(浓盐酸)=1∶2、n(苯胺)∶n(过硫                 2   结果与讨论
            酸铵)=4∶5 配制反应溶液。取 3.72 g(0.04 mol)苯
            胺溶于 40 mL 2 mol/L 盐酸中,将 5 cm×1 cm 尼龙织              2.1   表观形貌与化学结构分析
            物浸渍在苯胺盐酸溶液中。将 11.4 g(0.05 mol)过                        图 1 为尼龙织物与聚苯胺尼龙导电织物的
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