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第 35 卷第 10 期 精 细 化 工 Vol.35, No.10
2018 年 10 月 FINE CHEMICALS Oct. 2018

催化与分离提纯技术
高分散 Ru-PEG /NaY 催化对硝基甲苯
x

加氢制对甲基环己胺

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李红伟 ，李泽宇 ， 2 贠宏 飞 1 ，季 东 ，李贵贤
（1. 兰州理工大学 石油化工学院，甘肃 兰州 730050；2. 兰州大学 化学化工学院，甘肃 兰州 730000）
摘要：以聚乙二醇[PEG(400)]为分散剂、(NH 4 ) 2 CO 3 水溶液为沉淀剂，采用浸渍沉淀法，制备了高分散的
Ru-PEG x /NaY 催化剂，利用 XRD、TEM、H 2 -TPR、ICP-AES 及 XPS 等手段对样品进行了表征。结果表明：适
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3+
3+
量的（7.5 mL）PEG 可以包裹住 Ru ，增大 Ru 之间的排斥力，从而有效地阻止 Ru 的团聚。以对硝基甲苯液
相（PNT）加氢制对甲基环己胺（PMC）为探针反应，以 PNT 转化率和 PMC 选择性为指标考察了不同 Ru 催化
剂的催化性能。结果表明：Ru-PEG 7.5 /NaY 的催化性能最优，在催化剂 0.50 g、反应时间 35 min、H 2 压力 3.5 MPa、
反应温度 160 ℃、对硝基甲苯 5.00 g、搅拌速率 900 r/min、异丙醇 300 mL 的条件下，PNT 的转化率为 100%，
PMC 的选择性高达 95.0%。此外，发现 Ru-PEG 7.5 /NaY 催化剂重复使用 5 次后，活性未明显降低，说明其稳定
性良好。
关键词：对硝基甲苯；Ru 催化剂；聚乙二醇；加氢反应；对甲基环己胺；催化技术
中图分类号：TQ421.1 文献标识码：A 文章编号：1003-5214 (2018) 10-1673-06

Hydrogenation of p-Nitrotoluene to p-Methyl-cyclohexylamine Over
High Dispersion Ru-PEG x/NaY Catalyst

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LI Hong-wei , LI Ze-yu , YUN Hong-fei , JI Dong , LI Gui-xian
（1. School of Petrochemical Engineering, Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050, Gansu, China; 2. College of
Chemistry and Chemical Engineering, Lanzhou University, Lanzhou 730000, Gansu, China）
Abstract: A high dispersion Ru-PEG x/NaY catalyst was prepared by impregnation-precipitation method
using PEG (400) as dispersant and (NH 4) 2CO 3 as precipitant. The samples were characterized by XRD,
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TEM, H 2-TPR, ICP-AES and XPS. The results showed that the suitable PEG (7.5 mL) could trap the Ru
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ions and increas the repulsion among Ru ions, consequently, which could effectively prevent
3+
agglomeration of the Ru particles. The catalytic performances of different samples were evaluated via
liquid-phase hydrogenation of p-nitrotoluene (PNT) to p-methyl-cyclohexylamine (PMC) reaction, with the
PNT conversion and PMC selectivity as indicator. The results indicated that Ru-PEG 7.5/NaY exhibited the
best catalytic performance. The PNT conversion and the selectivity of PMC were found to be as high as 100%
and 95.0% under the optimum conditions of Ru-PEG x/NaY dosage 0.50 g, reaction time 35 min, pressure of
H 2 3.5 MPa, reaction temperature 160 ℃, amount of PNT 5.00 g, stirring rate 900 r/min, and isopropyl
alcohol 300 mL. In addition, it was found that the activity of Ru-PEG 7.5/NaY was not significantly
decreased after five repeated recycling runs, indicating Ru-PEG 7.5/NaY catalyst had good stability.
Key words: p-nitrotoluene; Ruthenium catalyst; polyethylene glycol; hydrogenation reaction; p-methyl-
cyclohexylamine; catalysis technology

对甲基环己胺是合成医药、橡胶、工业催化剂、 造纸和染料等领域，工业上通常由还原对甲苯胺或
[1]
防水剂等的重要中间体，同时也被广泛应用于汽车、 直接还原对硝基甲苯制备 。

收稿日期：2017-09-25; 定用日期：2017-12-14; DOI: 10.13550/j.jxhg.20170775
作者简介：李红伟（1988—），男，博士生。联系人：李贵贤（1966—），男，教授，E-mail：ligxgd@163.com。