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·1704· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷
3.5 mol/L;B:4.2~5.8 h;C:42~58 ℃。根据星点 均值的正态分布)在所考察的 3 个因素中,总变异
设计原理,每个单因素设为 5 个水平,分别用代码 中只有不到 10%的酸改性 MMT 不能用此模型来解
–α、–1、0、1、α 表示(三因素星点设计 α=1.682), 释。表 3 结果显示,该二项式拟合模型 F 值(两个
实验因素编码水平如表 1 所示。依据因素水平表, 均方的比值,F 值与标准 F 值相比越大,表明处理
测定载药量(LE),实验方法同 1.2 节,本文采用 差异越明显,说明实验精度越高,反之亦然)为
的星点设计是将 3 个变量从五水平中选取三水平 10.57,P<0.01,表明模型具有显著性;将上述结果
( A 3 5 20 ),经过排列组合后总共 20 组,其中有 6 与其他模型 [10] 比较可知,该二项式方程的相关系数
组(No.15~20)实验条件一致,结果见表 2。 较高,拟合度较好,可以较好的描述实验结果,可
以作为该实验的分析预测模型。由表 3 方差分析可
表 1 因素水平表
Table 1 Levels of independent variables in the coded and 知,对响应值作用显著性大小顺序为:A>C>B,交
physical forms 互项 AB、AC、BC 对指标影响不显著,二次项 A 2
水平 影响不显著。从而说明该酸改性蒙脱土模型中各因
变量
–1.682 –1 0 1 1.682 素对 LE 的影响不是简单的线性关系。
酸化浓度(A)/(mol/L) 2.5 2.7 3 3.3 3.5
酸化时间(B)/h 4.2 4.5 5.0 5.5 5.8
酸化温度(C)/℃ 42 45 50 55 58 表 2 酸改性星点实验设计与结果
Table 2 Arrangement and results of central composite
2.1.2 回归方程的拟合与方差分析 design
采用 Design Expert 8.0.6 软件,以 LE 为响应值, 编码值 真实值 LE/(mg/g
No. A B C A/(mol/L) B/h C/℃ )
根据响应面实验设计酸改性 MMT 实验,结果见表
1 –1 –1 –1 2.7 4.5 45 168.7
2。将实验结果进行多方程拟合处理,得到回归方程, 2 0 0 1.682 3.0 5.0 58 353.1
2
以相关系数(R )和置信度(P)为模型评判标准。 3 0 –1.682 0 3.0 4.2 50 66.3
2
以二次多项式拟合 LE 后,P<0.01,R =0.9049,表 4 1 –1 –1 3.3 4.5 45 270.7
5 1 1 –1 3.3 5.5 45 319.6
明该模型拟合效果最好。采用 ANOVA 分析效应 6 –1 –1 1 2.7 4.5 55 189.4
面的回归参数,方差分析结果见表 3。回归方程如 7 1.682 0 0 3.5 5.0 50 392.6
8 1 1 1 3.3 5.5 55 435.3
下所示:
9 1 –1 1 3.3 4.5 55 328.1
LE=354.65+69.88A+28.89B+32.76C+23.03AB+ 10 0 0 –1.682 3.0 5.0 42 156.4
2
2
28.70AC–4.95BC–11.58A –68.58B –29.97C 2 11 0 1.682 0 3.0 5.8 50 224.8
2
(R =0.9049, P<0.01) 12 –1 1 1 2.7 5.5 55 126.4
2
模型方程的拟合程度可以通过相关系数 R 来 13 –1 1 –1 2.7 5.5 45 203.6
2
验证,此方程的 R 为 0.9049,说明大约有 90.49% 14 –1.682 0 0 2.5 5.0 50 320.9
15~20 0 0 0 3.0 5.0 50 355.9
的酸改性 MMT 载药量变异分布(以变异系数为平
表 3 回归模型对载药量的方差分析
Table 3 ANOVA of drug loading quadratic model
变异来源 平方和 自由度 F 值 P 值 变异来源 平方和 自由度 F 值 P 值
模型 19940.14 9 10.57 0.0005** A 2 1933.80 1 1.02 0.3352
A 66692.54 1 35.34 0.0001** B 2 67772.91 1 35.92 0.0001**
B 11399.47 1 6.04 0.0338* C 2 12943.09 1 6.86 0.0256*
C 14657.44 1 7.77 0.0192* 残差 1886.94 10
AB 4241.21 1 2.25 0.1647 总和 198300 19
AC 6589.52 1 3.49 0.0912
BC 196.02 1 0.10 0.7539
注:**,P<0.01 为极显著;*P<0.05 为显著。
2.1.3 效应面优化及预测 知,选取右旋布洛芬/酸改性 MMT 干混悬剂最佳包
根据二次多项式线性回归方程,采用 Design 合工艺参数为:盐酸浓度 3.3 mol/L,酸化时间 5.2 h,
Expert 8.0.6 软件,绘制不同因素的三维效应图,从 酸化温度 54 ℃。预测在此工艺下酸改性蒙脱土载药
中筛选出较佳的工艺水平,结果见图 1。由图 1 可 量为 438.9 mg/g。