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第 11 期 由立新,等: 双金属异相催化剂 Fe 3 O 4 @La-MOF-Schiff-Pd/Ni 的制备及其催化 Suzuki 偶联反应 ·1977·
图 1 催化剂 Fe 3 O 4 @La-MOF-Schiff-Pd/Ni 的扫描电镜(a)、透射电镜(b)、元素扫描(c~g)和 EDS 谱图(h)
Fig. 1 SEM image (a), TEM image (b),elemental maps (c~g) and EDS spectrum (h) of Fe 3 O 4 @La-MOF-Schiff-Pd/N
La-MOF(图 2d)和通过修饰得到 Pd/Ni 催化剂(图
2e~f)的衍射峰均没有发生改变,La-MOF 的框架结
构得到了很好的保持。上述结果确证,Fe 3 O 4 纳米粒
子被成功嵌入到了 La-MOF 中,经过后合成修饰后,
Pd 和 Ni 活性位点被均匀分散在 MOF 框架中。更重
要的是,循环使用 5 次(图 2g)后,催化剂的峰形
与反应前基本一致,这说明催化剂结构较稳定。
2.2 催化反应
2.2.1 反应条件优化
通过 Suzuki 偶联反应探究了 Fe 3 O 4 @La-MOF-
图 2 模拟的 La-MOF (a)、合成的 La-MOF (b)、Fe 3 O 4 纳
Schiff-Pd/Ni 催化剂的催化活性。以碘苯(1.0 mmol)
米粒子(c)、Fe 3 O 4 @La-MOF (d)、Fe 3 O 4 @La-MOF-
和苯硼酸(1.2 mmol)为反应物,考察了溶剂种类、
Schiff (e)、Fe 3 O 4 @La-MOF-Schiff-Pd/Ni (f)和循环
5 次后的 Fe 3 O 4 @La-MOF-Schiff-Pd/Ni (g)的 PXRD 碱种类、温度、时间、催化剂用量等对联苯产率的
图谱 影响,反应路线如下式所示,结果如表 1 所示。
Fig. 2 PXRD patterns of simulated La-MOF (a), as-
synthesized La-MOF (b), Fe 3 O 4 nanoparticles (c),
Fe 3 O 4 @La-MOF (d), Fe 3 O 4 @La-MOF-Schiff(e),
Fe 3 O 4 @La-MOF-Schiff-Pd/Ni (f) and Fe 3 O 4 @La-
MOF-Schiff-Pd/Ni after 5 cycles (g) 由 Entries 1~5 可知,无水乙醇作溶剂时联苯产