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·2114· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

糖制备接枝淀粉作为对照。 重复性测试：准确称取 0.1 g 产品于烧杯中，倒
入 200 m L 蒸馏水，在室温下静置 10 h，直至达到
1.3 结构表征与性能测定
溶胀平衡。采用筛网法测试产品的吸水倍率后放入
1.3.1 结构表征
80 ℃烘箱内，脱水干燥后再次加入蒸馏水吸水溶
扫描电镜分析：将聚合物粉末分散于无水乙醇
胀，重复上述操作数次。
中制备成悬浮液，滴在载玻片上，待溶液挥发后将
基底试样贴附到样品座上，喷金后使用场发射扫描 2 结果与讨论
电子显微镜观察样品的表面形貌。
红外光谱分析：将产品与 KBr 粉末压片，使 2.1 Semi-IPN 聚合材料的表面形貌
用 VERTEX 33 傅里叶变换红外光谱仪测定其红外 Semi-IPN 聚合材料的扫描电镜图见图 1。
–1
光谱，扫描波长范围 400~4000 cm 。
比表面积分析：采用 NOVA4200e 比表面与孔
径分析仪测定高产品的比表面积，以活性炭为标准
物，在液氮气氛中吸附氮气，脱气时间 4 h，脱气温
度 80 ℃。
1.3.2 吸液性能评价
平衡溶胀率的测定：准确称取产品 0.1 g，分别
加入 200 mL 蒸馏水、生理盐水、自来水于 25 ℃下
静置 10 h 达到溶胀平衡，使用筛网法 [13] 测定产品的
平衡溶胀率（Equilibrium swelling ratio，Q e ）。
m - m
Q e /% = e 0 ´ 100 （1）
m 0 a、c—st-AA-PULL；b、d—st-AA
其中：Q e 为平衡溶胀率，%；m 0 为干燥的产品质量， 图 1 Semi-IPN 聚合材料的扫描电镜图
Fig. 1 SEM images of Semi-IPN polymeric material
g；m e 为溶胀平衡后产品的质量，g。

溶胀动力学测试：准确称取 0.1 g 产品加入 如图 1 所示，st-AA 表面较为平缓、光滑，偶
200 mL 蒸馏水，于室温（25 ℃）下吸水溶胀，每隔 有孔洞产生；而 st-AA-PULL 表面存在大量褶皱、
一段时间取出凝胶块，用筛网沥干表面水分后称重 沟壑，呈相互缠绕的网络，并存在许多孔状结构。
并记录其质量，t 时刻产品溶胀率（Swelling ratio， 这说明 PULL 分子链很好地贯穿于淀粉与丙烯酸盐
Q SR ）如式（2），作 Q SR 与时间 t 的关系曲线，即为 接枝共聚形成的第一网络中，形成了良好的穿插结
溶胀动力学曲线 [14] 。 构，这种结构的存在使得 st-AA-PULL 具有较大的
m - m
Q /% = t 0 ´ 100 （2） 比表面积，有利于聚合物的物理吸附作用。
SR
m 0 2.2 Semi-IPN 聚合材料的红外光谱
式中：Q SR 为 t 时刻产品溶胀率，%；m t 为 t 时刻产 Semi-IPN 聚合材料的红外光谱图见图 2。
品的质量，g。 由图 2 可知，st-AA-PULL、PULL、st-AA、马
1.3.3 耐盐性测试 铃薯淀粉（starch）在 3400 cm 附近为 O—H 振动
–1
准确称量 0.1 g 产品，分别加入 0.02、0.04、0.06、 峰，在 2940 cm 附近为 C—H 键伸缩振动吸收峰；
–1
0.08、0.10mol/L 的氯化钠水溶液 100 mL，于室温 st-AA-PULL 与 st-AA 的谱图中在 1573 cm 附近为
–1
（25 ℃）下静置 10 h 达到溶胀平衡，使用筛网法测 C==O 的反对称伸缩振动峰，1409 cm 处为—COO –
–1
定产品在不同盐浓度下的平衡溶胀率。 的伸缩振动吸收峰， 而 PULL 与马铃薯淀粉的谱图
1.3.4 保水性及重复操作性 没有这两种峰的存在，说明淀粉与丙烯酸发生了接
保水性测试：称取质量为 m 0 的产品，在室温下 枝共聚反应 [16] 。st-AA-PULL 中的 O—H 振动峰峰宽
吸水溶胀至平衡，此时水凝胶质量记为 m e ，将溶胀 较 st-AA 宽，这是因为线型分子 PULL 通过氢键渗
平衡的产品放置于 60 ℃的烘箱内 [15] ，每隔一段时间 透到聚合物网络中，由氢键的缔合作用造成的；
将水凝胶取出，称重记为 m t ，如此反复实验数次， st-AA-PULL 与 PULL 在 1025 cm –1 附近均出现了
t 时刻产品的保水率（R w ）计算公式如下： C—O—C 反对称伸缩峰，而 st-AA 在 1025 cm 附
–1
m - m 近透过率很高，此峰不明显，综上说明 PULL 已经
R w / % = t 0 ´ 100 （3）
m - m 0 穿插到接枝淀粉网络中。
e