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第 12 期 于 梦,等: 聚醚改性聚天冬氨酸减水剂的制备及其性能 ·2149·
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的吸附 。近年来,由于聚羧酸系减水剂的低掺量 有限责任公司;聚醚胺 M2005,工业级,扬州晨化
及高性能的优点,人们对聚羧酸系高效减水剂进行 新材料股份有限公司;NaOH,分析纯,天津市申泰
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了许多研究。He 等和 Fan 等发现在聚羧酸减水剂 化学试剂有限公司;氯化钠,分析纯,天津光复化
中部分引入有机硅烷改善了吸附和分散性,但是过 学试剂公司;N,N-二甲基甲酰胺(DMF),分析纯,
量引入有机硅烷对水泥浆体的流动性是不利的。Liu 天津市光复科技发展公司;矿渣硅酸盐水泥,PSA
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等 合成了具有酰胺结构的聚羧酸减水剂,结果表 32.5,太原市狮头水泥股份有限公司;中国 ISO 标
明,酰胺结构聚羧酸减水剂改善了吸附性能,同时 准砂,厦门艾思欧标准砂有限公司。
也延缓了水泥的水化。 DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器,苏州威
随着人们环保意识的增强,发展绿色、污染小 尔实验仪器有限公司;TENSOR27 型红外光谱仪,
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的高效减水剂已成为必然趋势 。近年来,人们通 德国 Bruker 公司;TOC-L CPN 总有机碳分析仪,岛
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过不同的方法对壳聚糖 、天然纤维 [7-8] 、淀粉和纤 津仪器(苏州)有限公司;ZS90 型动态光散射仪,
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维素 进行改性,制备了多种水泥外加剂。聚天冬 英国马尔文仪器有限公司;XRD-6000 型 X 射线衍
氨酸是一种可生物降解的聚合物,具有毒理学适应 射仪,日本岛津公司;STA 449 F3 同步热分析仪,
性,其分子结构含有大量游离羧酸基团和酰胺键 [10-12] , 德国 Netzsch 公司;ETM504C 微机控制电子万能试
具有作为减水剂的天然组成,但聚天冬氨酸没有长 验机,深圳万测试验设备有限公司;NJ-160A 水泥
侧链无法提供空间位阻作用,因而作为减水剂的使 净浆搅拌机,无锡市锡仪建材仪器厂。
用受到很大的限制。为此,本文以聚琥珀酰亚胺为 1.2 PEMPASP 的合成
原料,通过与聚醚胺 M2005(M2005)的接枝反应, 在 40 ℃下将 PSI 溶解于 DMF 中,称取一定量
合成了具有酰胺基团和梳状结构的聚醚改性聚天冬 的 M2005 溶解于 DMF 中,将 M2005 溶液缓慢滴加
氨酸(PEMPASP)减水剂,研究了不同聚醚改性聚 至 PSI 溶液中,70 ℃反应 12 h;将反应完的溶液倒
天冬氨酸的组成结构对水泥砂浆的流动性、机械性 入质量浓度 50 g/L 的 NaCl 溶液中沉析,洗涤、抽
能的影响,讨论了对水泥的分散性和水泥水化的作 滤后,置于 50 ℃烘箱内干燥 24 h, 得到 PEMPSI(聚
用机理。以期改善聚天冬氨酸减水剂的综合性能。
醚改性聚琥珀酰亚胺)。将 PEMPSI 溶于蒸馏水中,
1 实验部分 35 ℃下滴加 2 mol/L NaOH 溶液进行水解,保持
pH=9~10 ,待 pH=10 不变时水 解完成, 得到
1.1 试剂与仪器 PEMPASP。不同改性聚天冬氨酸减水剂的原料配比
聚琥珀酰亚胺(PSI),工业级,洛阳采润环保 列于表 1。反应过程如下所示:
表 1 不同原料配比的聚醚改性聚天冬氨酸减水剂
Table 1 Feed composition for preparation of PEMPASP
PASP PEMPASP-1 PEMPASP-2 PEMPASP-3 PEMPASP-4 PEMPASP-5 PEMPASP-6
n(PSI)∶n(M2005) 1∶0 1∶0.08 1∶0.10 1∶0.12 1∶0.14 1∶0.16 1∶0.18
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1.3 结构与性能表征 围 4000~500 cm 。
1.3.1 FTIR 表征 1.3.2 水泥净浆流动度的测定
将样品烘干至质量恒重,与 KBr 混合压片,采 按照 GB/T 8077—2000《混凝土外加剂均质性
用红外光谱仪对样品进行红外光谱仪扫描,扫描范 试验方法》 [13] 测量水泥净浆流动度。