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·2150·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 35 卷

                                                                                  –1
            1.3.3   水泥胶砂抗折强度                                   示,1710 和 1600 cm 处宽而强的吸收峰是由亚酰
                 按照 GB/T 17671—1999《水泥胶砂强度检验方                  胺基团的 C==O 伸缩振动吸收峰和对称伸缩振动吸
                                                                                  –1
            法(ISO 法)》    [14] 对水泥胶砂抗折强度进行测定,分                  收峰形成的,1400 cm 处是羧酸盐离子反对称伸缩
            别在水泥样品养护 3 和 28 d 时测定。                             振动吸收峰,说明 PSI 水解为 PASP。如图 1c 所示,
            1.3.4  PEMPASP 在水泥颗粒上吸附性能的测定                       2972 和 2871 cm 处是甲基的伸缩振动和反伸缩振
                                                                              –1
                 取 10 g 水泥,10 g 水,即水灰比(W/C)为 1,                动峰,1110 cm 处是开链醚 C—O—C 键反对称伸
                                                                            –1
            和一定量的减水剂混合搅拌 5 min,倒入离心管中,                         缩振动吸收峰,说明端氨基聚醚 M2005 成功接枝在
            5000 r/min 离心 15 min,取上层清液用蒸馏水稀释。                  PASP 的主链上。综合以上结果,说明 PEMPASP 的
            使用总有机碳分析仪测量减水剂吸附前后的总有机                             分子结构含有羧基基团、酰胺基团和聚醚大分子。
            碳(TOC),根据减水剂吸附前、后的浓度差计算减                           2.2  PEMPASP 减水剂结构组成对水泥流动度的影响
            水剂在水泥颗粒上的吸附量。                                      2.2.1   不同 PEMPASP 减水剂及其掺量对水泥净浆
            1.3.5  Zeta 电位                                           流动度的影响
                 称取 10 g 水泥,加入到 200 g 水中(W/C=20)                   对不同 M2005 与 PSI 反应配比和不同掺量对水
            加入一定量的减水剂,搅拌 5 min 后,倒入样品池                         泥净浆流动度的影响进行了考察,结果如图 2 所示。
            中,使用动态光散射仪测量 Zeta 电位。
            1.3.6  XRD 分析
                 取 300 g 水泥,105 g 水(W/C=0.35),与折固
            掺量 0.35%的减水剂混合搅拌,倒入 18 mm×18 mm×
            18 mm 模具中,24 h 后脱模,在 20 ℃水中养护至 3
            和 28 d,取出放入无水乙醇中终止水化,干燥,研
            磨至粉末,X 射线衍射仪进行表征,扫描速度 8
            ()/min,扫描角度 4~80。
            1.3.7   热分析
                 样品制备方式与 XRD 样品相同,将终止水化 3

            和 28 d 的样品烘干至恒重,使用同步热分析仪对样
                                                                 图 2   不同掺量和不同 PEMPASP 的水泥净浆流动度
            品进行 TG 和 DSC 分析。温度范围 20~600 ℃,升
                                                               Fig. 2    Initial fluidity of cement pastes containing different
            温速度 10 ℃/min,在 N 2 下进行分析。                                  PEMPASP at different dosages

            2   结果与讨论                                              由图 2 可知,在水灰比(W/C)为 0.35 时,随
                                                               着减水剂掺量的增大,水泥净浆流动性呈现先增大,
            2.1  PEMPASP 的红外表征                                 在减水剂掺量为水泥质量的 0.35%时达到最大,之
                 PSI(a)、PASP(b)和 PEMPASP(c)的红外                 后略有减小趋于基本不变。这是由于随着减水剂掺
            光谱如图 1 所示。                                         量增大,减水剂在水泥颗粒表面的吸附量增大,在
                                                               吸附达到饱和时,随着掺量增大吸附量也不再改变,

                                                               说明吸附量是影响减水剂净浆流动度的一个重要因
                                                               素。端氨基聚醚 M2005 中的—NH 2 具有良好的亲核
                                                               性,Michael 加成反应很容易发生,由于 PSI 与 M2005
                                                               反应最大的物质的量比为 1∶0.18,未达到饱和的接
                                                               枝量,因此,随着 M2005 用量的增加,接枝量增大,
                                                               侧链密度相应增大。如图 2 所示,聚醚侧链引入
                                                               PASP 后,减水剂的净浆流动度显著增大,随着
                                                               M2005 接枝量的增大,水泥净浆流动度呈现先增大

                                                               后减小的趋势,并且在掺量为水泥质量的 0.35%时
            图 1  PSI(a)、PASP(b)和 PEMPASP(c)的红外光谱图              达到最高,掺加 PEMPASP-4 减水剂的水泥净浆流
             Fig. 1    FTIR spectra ofPSI(a), PASP (b) and PEMPASP (c)
                                                               动度达到 202.5 mm,比 PASP 的净浆流动度提高了
                                   –1
                 如图 1a 所示,3492 cm 处归属于仲酰胺的 N—H                 189%。这是由于在 PASP 上接枝聚醚侧链,虽然分
                                      –1
            伸缩振动吸收峰,而 1718 cm 处是 PSI 的五元环的                     子链电荷密度有所降低,但却增大了减水剂分子的
            酰亚胺基团中 C==O 伸缩振动吸收峰              [15] ;如图 1b 所     空间位阻作用,改善了水泥颗粒的分散作用,因此
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