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·1996· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

a—APTES11.5; b, c—APTES28; d~g—APTES46; h~k—APTES58
图 2 不同质量浓度 APTES 改性后制备的 13X 分子筛膜表面与截面 SEM 图
Fig. 2 Surface and cross-sectional SEM images of 13X molecular sieve membranes prepared by different mass concentrations of APTES

a, b—水热晶化 1 次；c, d—水热晶化 2 次；e, f—水热晶化 3 次
图 3 不同水热晶化次数制备的 13X 分子筛膜表面与截面的 SEM 图
Fig. 3 Surface and cross-sectional SEM images of 13X molecular sieve membranes prepared by different hydrothermal
crystallization times

由图 3 分析可知，随着晶化次数的增加，制备 没有呈现出明显的增大趋势，分子筛粒径为 1~1.5 μm。
得到的 13X 分子筛膜结构完整性呈现出明显的差 然而，当水热晶化次数为 3 次时，所制备得到的 13X
异。当水热晶化次数为 2 次时，所制备得到的 13X 分子筛膜层出现了明显的裂纹（宽度为 1~2.5 μm），
分子筛膜结构仍旧完整，膜层厚度均匀、分子筛粒 这些非吸附界面裂纹的存在非常不利于后续含氧化
度大小均一，并且没有观察到孔或裂纹存在于分子 物的脱除净化（分子直径：二甲醚 0.406 nm、甲醇
筛膜层。与水热晶化一次相比，膜层厚度明显增加， ＜0.3 nm、丙醛 0.456 nm）。因此，水热晶化次数选
厚度增加至 10~15 μm，但膜层表面的分子筛粒径并 择 2 次效果更佳。