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第 12 期 张 敏,等: PBS-co-Glu 共聚酯与磷酸酯淀粉共混制得复合材料性能 ·2019·
1.2.2 PVA 溶液的配制 可见分光光度计测定。按照石英比色皿内壁的长度
称取 20 g PVA 粉末放入 500 mL 容量瓶中,加 (3 cm)和宽度(1 cm)将复合物薄膜裁剪成相应大
入 180 mL 纯净水,90 ¥水浴下,搅拌 1 h,得到质 小作为实验组,空气为空白对照组,设定波长范围
量分数为 10%的 PVA 水溶液,装瓶备用。 是 300~1000 nm,精度为 1 nm。降解性测试:将试
1.2.3 PPS 糊化液的配制 样裁成 10 mm×30 mm 样条,40 ¥真空干燥后,将
称取 4 g PPS 粉末和 0.02 g 丙三醇放入 100 mL 其与质量浓度为3 g/L 的脂肪酶N435 共同加入到50 mL
容量瓶中,加入 40 mL 纯净水,80 ¥水浴下,搅拌 离心管中,并加入 pH 为 6.8 的 10 mL 磷酸缓冲溶液,
1 h,得到 40 mL PPS 糊化液,备用。 密封。将盛有反应物的离心管置于转速为 120 r/min、
1.2.4 PBS-co-Glun%/PPS 复合材料的制备 温度 45 ¥的摇床中进行降解实验,降解 72 h;不加
采用乳液-浇注成型法制备 PBS-co-Glun%共聚 脂肪酶 N435 的实验为空白对照,每组进行 3 个平
酯与 PPS 共混的复合材料。首先,称取 2 g PBS-co- 行样,取平均值。
Glun%共聚酯溶于 20 mL 氯仿,配制成 PBS-co- 复合材料酶降解率计算公式如下:
Glun%共聚酯氯仿溶液。将 0.005 g 左右的弱阴离子 C /% (M 1 M 2 ) / M 1 100
表面活性剂 Plysurf A201G 溶于 30 mL 水中,将其加 式中:M 1 —降解前试样的质量,g;M 2 —降解后试
入到 PBS-co-Glun%共聚酯的氯仿溶液中,乳化 2 h, 样的质量,g;C—降解率,%。
制得水包油乳液。向其中加入质量分数为 10%的
PVA 水溶液 15 mL 和 PPS 糊化液 40 mL,将 3 种溶 2 结果与讨论
液在机械搅拌下充分混合。在 50 ¥下搅拌 1 h,加
2.1 共聚酯的结构表征及相对分子质量分析
入 0.005 g 左右的 KH550,继续搅拌 1 h,得到液体
2.1.1 FTIR 分析
复合材料。将所得液体复合材料静置至室温后,称
对氨基酸改性前 PBS 和氨基酸改性后
取 50 g 置于半径为 10 cm 的圆形铁盘中,在室温干
PBS-co-Glu2%共聚酯进行了 FTIR 表征,结果如图 1
燥 2 d,待表面水分挥发完全后于 40 ¥真空干燥 1 h。
所示。
重复此实验,即得 PBS-co-Glun%/PPS 复合材料。
1.3 结构表征
FTIR 分析:以空气为背景通道,将干燥后样品
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直接放入试样台中检测,扫描范围为 400~4000 cm ,
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扫描次数为 32 次。HNMR 分析:以氘代氯仿(CDCl 3)
为溶剂,四甲基硅烷(TMS)为内标。
1.4 性能测试
GPC 分析:聚苯乙烯为标样,三氯甲烷为流动
相,流速 1 mL/min,分离与检测温度 40 ¥,样品
质量浓度为 3 g/L,进样量为 20 μL。接触角测试:
以蒸馏水为测试介质,测试液滴为 5 μL,待测共聚
图 1 PBS 和 PBS-co-Glu2%共聚酯的 FTIR 谱图
酯为熔融压片薄膜,测试前需真空干燥 24 h。POM
Fig. 1 FTIR spectra of PBS and PBS-co-Glu2% copolymer
观察:称取 5 mg PBS-co-Glun%共聚酯置于两个玻
璃片之间,在 150 ¥的热台上对复合材料进行熔融 由图 1 可以看出,2958 cm 处为亚甲基的特征
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加热,80 ¥下恒温保持 30 min,观察 PBS-co-Glun% 吸收峰 ; 1718 cm 1 处 为羰基 的特 征吸收 峰;
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共聚酯的结晶形貌。XRD 分析:将样品置于样品槽 1160~1045 cm 附近的吸收峰为酯基中 C—O 的伸
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中,测试条件为:Cu 靶的 K 1 和 K 2 两条射线,波 缩振动峰;3450 cm 处为—NH 2 和—OH 的特征吸
长分别为 0.15406 和 0.15443 nm,其强度比为 2 : 1、 收峰,PBS 在此处吸收很弱,而随着 Glu 的加入,
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管电流 30 mA、管电压 40 kV,扫描速度 5()/min, 3450 cm 处峰的强度有微弱增加。在 1045~1160 cm 1
扫描范围 5~40。ESEM 观测:将复合材料喷金后 处为 C—O 和 C—N 的伸缩振动吸收峰,PBS 在此
进样,观察复合材料的表面形貌,喷金厚度为 10 nm, 处吸收很弱,但 PBS-co-Glu2%共聚酯在此处有很强
加速电压为 30 kV。力学性能测试:根据 GB/T1040— 的吸收峰,表明成功合成了 PBS-co-Glu2%共聚酯。
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2006 对复合材料进行力学性能测试,500 N 传感器, 2.1.2 HNMR 分析
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拉伸速率 10 mm/min,室温测试每个样品 3 次取平 采用 HNMR 对 PBS 和 PBS-co-Glu2%共聚酯的
均值。复合材料透过率测试:采用 UV–2600A 紫外- 结构进行了鉴定,结果如图 2 所示。