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第 12 期               张   敏,等: PBS-co-Glu 共聚酯与磷酸酯淀粉共混制得复合材料性能                            ·2019·


            1.2.2  PVA 溶液的配制                                   可见分光光度计测定。按照石英比色皿内壁的长度
                 称取 20 g PVA 粉末放入 500 mL 容量瓶中,加                (3 cm)和宽度(1 cm)将复合物薄膜裁剪成相应大
            入 180 mL 纯净水,90 ¥水浴下,搅拌 1 h,得到质                    小作为实验组,空气为空白对照组,设定波长范围
            量分数为 10%的 PVA 水溶液,装瓶备用。                            是 300~1000 nm,精度为 1 nm。降解性测试:将试
            1.2.3  PPS 糊化液的配制                                  样裁成 10 mm×30 mm 样条,40 ¥真空干燥后,将
                 称取 4 g PPS 粉末和 0.02 g 丙三醇放入 100 mL            其与质量浓度为3 g/L 的脂肪酶N435 共同加入到50 mL
            容量瓶中,加入 40 mL 纯净水,80 ¥水浴下,搅拌                       离心管中,并加入 pH 为 6.8 的 10 mL 磷酸缓冲溶液,
            1 h,得到 40 mL PPS 糊化液,备用。                           密封。将盛有反应物的离心管置于转速为 120 r/min、
            1.2.4  PBS-co-Glun%/PPS 复合材料的制备                    温度 45 ¥的摇床中进行降解实验,降解 72 h;不加
                 采用乳液-浇注成型法制备 PBS-co-Glun%共聚                   脂肪酶 N435 的实验为空白对照,每组进行 3 个平
            酯与 PPS 共混的复合材料。首先,称取 2 g PBS-co-                   行样,取平均值。
            Glun%共聚酯溶于 20 mL 氯仿,配制成 PBS-co-                        复合材料酶降解率计算公式如下:
            Glun%共聚酯氯仿溶液。将 0.005 g 左右的弱阴离子                                C  /%  (M   1  M 2 ) / M   1  100
            表面活性剂 Plysurf A201G 溶于 30 mL 水中,将其加                式中:M 1 —降解前试样的质量,g;M 2 —降解后试
            入到 PBS-co-Glun%共聚酯的氯仿溶液中,乳化 2 h,                   样的质量,g;C—降解率,%。
            制得水包油乳液。向其中加入质量分数为 10%的
            PVA 水溶液 15 mL 和 PPS 糊化液 40 mL,将 3 种溶               2   结果与讨论
            液在机械搅拌下充分混合。在 50 ¥下搅拌 1 h,加
                                                               2.1   共聚酯的结构表征及相对分子质量分析
            入 0.005 g 左右的 KH550,继续搅拌 1 h,得到液体
                                                               2.1.1  FTIR 分析
            复合材料。将所得液体复合材料静置至室温后,称
                                                                   对氨基酸改性前 PBS 和氨基酸改性后
            取 50 g 置于半径为 10 cm 的圆形铁盘中,在室温干
                                                               PBS-co-Glu2%共聚酯进行了 FTIR 表征,结果如图 1
            燥 2 d,待表面水分挥发完全后于 40 ¥真空干燥 1 h。
                                                               所示。
            重复此实验,即得 PBS-co-Glun%/PPS 复合材料。
            1.3   结构表征
                 FTIR 分析:以空气为背景通道,将干燥后样品
                                                        –1
            直接放入试样台中检测,扫描范围为 400~4000 cm ,
                             1
            扫描次数为 32 次。HNMR 分析:以氘代氯仿(CDCl 3)
            为溶剂,四甲基硅烷(TMS)为内标。
            1.4   性能测试
                 GPC 分析:聚苯乙烯为标样,三氯甲烷为流动
            相,流速 1 mL/min,分离与检测温度 40 ¥,样品
            质量浓度为 3 g/L,进样量为 20 μL。接触角测试:
            以蒸馏水为测试介质,测试液滴为 5 μL,待测共聚
                                                                  图 1  PBS 和 PBS-co-Glu2%共聚酯的 FTIR 谱图
            酯为熔融压片薄膜,测试前需真空干燥 24 h。POM
                                                               Fig. 1    FTIR spectra of PBS and PBS-co-Glu2% copolymer
            观察:称取 5 mg  PBS-co-Glun%共聚酯置于两个玻
            璃片之间,在 150 ¥的热台上对复合材料进行熔融                              由图 1 可以看出,2958 cm 处为亚甲基的特征
                                                                                          1
            加热,80 ¥下恒温保持 30 min,观察 PBS-co-Glun%                吸收峰 ; 1718 cm    1  处 为羰基 的特 征吸收 峰;
                                                                            1
            共聚酯的结晶形貌。XRD 分析:将样品置于样品槽                           1160~1045 cm 附近的吸收峰为酯基中 C—O 的伸
                                                                                 1
            中,测试条件为:Cu 靶的 K 1 和 K 2 两条射线,波                   缩振动峰;3450 cm 处为—NH 2 和—OH 的特征吸
            长分别为 0.15406 和 0.15443 nm,其强度比为 2 : 1、             收峰,PBS 在此处吸收很弱,而随着 Glu 的加入,
                                                                      1
            管电流 30 mA、管电压 40 kV,扫描速度 5()/min,                 3450 cm 处峰的强度有微弱增加。在 1045~1160 cm           1
            扫描范围 5~40。ESEM 观测:将复合材料喷金后                       处为 C—O 和 C—N 的伸缩振动吸收峰,PBS 在此
            进样,观察复合材料的表面形貌,喷金厚度为 10 nm,                        处吸收很弱,但 PBS-co-Glu2%共聚酯在此处有很强
            加速电压为 30 kV。力学性能测试:根据 GB/T1040—                    的吸收峰,表明成功合成了 PBS-co-Glu2%共聚酯。
                                                                     1
            2006 对复合材料进行力学性能测试,500 N 传感器,                      2.1.2   HNMR 分析
                                                                       1
            拉伸速率 10 mm/min,室温测试每个样品 3 次取平                          采用 HNMR 对 PBS 和 PBS-co-Glu2%共聚酯的
            均值。复合材料透过率测试:采用 UV–2600A 紫外-                       结构进行了鉴定,结果如图 2 所示。
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