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·1284· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

有强吸附能力，因而石墨烯在吸油材料和油水分离 水乙醇及蒸馏水交替洗涤 5 次，得到表面微黄的
领域的应用日趋广泛 [5-14] 。基于石墨烯油水分离材 GO-MBPP。
料的开发也备受关注。国内外基于石墨烯吸油材料 1.3 RGO-MBPP 的制备
的改性主要集中在聚氨酯海绵、棉纤维和三聚氰胺 洗涤之后的 GO-MBPP 表面附着 GO，GO 的亲
[6]
海绵等亲水性基材的改性。例如，Zhang 等提出了 水基团对改性材料的油水选择性具有一定干扰，因
一种超疏水聚氨酯海绵油水分离制备方法：将聚氨 此用抗坏血酸对氧化石墨烯进行还原。将 1.5 g 抗坏
酯海绵浸渍于硫化后氧化石墨烯溶液中，制得硫化 血酸溶解到 150 mL 蒸馏水中，在 40 ℃恒温下，加
石墨烯涂层超疏水聚氨酯海绵，其吸油量可达其自 入一片 GO-MBPP 反应 24 h [18] ，还原之后用蒸馏水
[7]
身质量的 90 倍；Nguyen 等利用高温（200 ℃）还 反复洗涤，60 ℃烘干，得到黑色的 RGO-MBPP。
原氧化石墨烯涂层棉纤维海绵，得到的超疏水棉纤 1.4 形貌与结构表征
维海绵对水的接触角达 151°，对多种有机物吸附量 FTIR：采用傅里叶变换红外光谱仪进行测试，
–1
扫描范围为 500～3500 cm ；Raman：采用激光共
能达到自身质量的 22~45 倍。改性后的材料仍保留
焦扫描成像拉曼光谱仪进行测试，光谱范围为 50～
亲水基团，限制了其对有机物的吸附性能。然而，
–1
9000 cm ，空间分辨率为横向 1 µm、纵向 2 µm，
石墨烯改性熔喷聚丙烯非织造材料的报道较少。
–1
光谱分辨率≤1 cm ；SEM：采用冷场发射扫描电
本文以 BMA 功能化 GO，将功能化后的 GO 接
子显微镜，测试电压为 10 kV，测试前样品需进行
枝到亲油疏水的 MBPP 表面，经过还原反应制得石
喷金处理。
墨烯改性熔喷聚丙烯非织造材料（RGO-MBPP）。此
1.5 饱和吸油率测定
制备方法在保证石墨烯与基体间结合力的同时，引
将试样在室温下放入含有 30 g 大豆油的烧杯
入聚甲基丙烯酸丁酯亲油基团和石墨烯使有机物附
中，30 min 后取出，平铺在铁丝网上滴淌 5 min 后
着于聚丙烯纤维表面，可进一步提高对有机物的吸 [19]
迅速称量 。其中，饱和吸油率用 W 表示，饱和吸
附率，改善 MBPP 材料的吸油性能。为海上泄漏的 油率的计算公式为：
原油、工业用废弃有机物和有机污水回收处理等提
W=(m 2 –m 1 )/m 1 （1）
供一种新途径。 式中：m 1 为试样吸油前的质量，g；m 2 为试样吸油
后的质量，g；W 为饱和吸油率，g/g。
1 实验部分
1.6 保油率测定
1.1 原料、试剂与仪器 将试样放入装有 30 g 大豆油的烧杯中，30 min
熔喷聚丙烯非织造材料（MBPP），天津泰达洁 后取出，对其分别施加 1、2、3、4、5、6 kPa 的压
净材料有限公司；甲基丙烯酸丁酯（BMA，AR）、 力，称重。并计算试样在对应压力下的饱和吸油率，
吐温-80（CP），天津市光复精细化工研究所；氧化 从而计算出保油率（E） [20] ，保油率计算公式为：
石墨烯（GO，片层大小 0.5~5.0 μm），苏州碳丰石 E/%=(W p /W)×100 （2）
墨烯科技有限公司；过氧化苯甲酰（BPO），AR， 式中：W p 为承受压力下试样的饱和吸油率，g/g；W
天津市元立化工有限公司；无水乙醇，AR，天津市 为未受压力状态下试样饱和吸油率，g/g；E 为保油
率，%。
风船化学试剂科技有限公司；蒸馏水，实验室自制。
1.7 重复使用性能测定
S4800 冷场发射扫描电子显微镜，日本 Hitachi
将试样放入装有 30 g 大豆油的烧杯中，30 min
公司；Nicolet iS50 傅里叶变换红外光谱仪，美国
后取出，测得饱和吸油率。将饱和吸附后的试样放
Thermo Scientific 公司；Vario El cube 元素分析仪，
入离心管中，以 2000 r/min 的转速离心 1 min，脱附
德国 Elementar 公司；XploRA PLUS 激光共焦扫描
成像拉曼光谱仪，日本 Horiba 公司。 后称其质量。重复上述步骤 5 次，比较试样重复使
用时饱和吸油率的变化。
1.2 GO-MBPP 的制备
将 MBPP 裁剪成一定尺寸（5 cm×5 cm），用蒸 2 结果与讨论
馏水和无水乙醇交替重复洗涤 3 次，60 ℃下烘干备
用。采用超声分散制备出 GO 质量浓度为 1.0 g/L 的 2.1 RGO-MBPP 的结构形貌表征
溶液，之后加入 0.06 g 引发剂 BPO，1.5 mL 吐温-80， 2.1.1 FTIR 分析
置于 60 ℃恒温磁力搅拌器中反应 30 min，将 3 mL 为了分析改性前、后 MBPP 的化学结构，利用
BMA 单体滴入混合溶液中，放入一片 MBPP 于 傅里叶变换红外光谱仪对其结构进行表征，结果如
60 ℃和 100 r/min 下反应 8 h [15-17] 。反应结束后用无 图 1 所示。