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第 9 期 陈福山，等: VO@g-C 3 N 4 -T 高效可见光催化苯羟基化制苯酚 ·1537·

（S-4700Ⅱ扫描电子显微镜配套）对样品进行 EDS 表 1 g-C 3 N 4 、VO/g-C 3 N 4 及 VO@g-C 3 N 4 -T 的比表面积、
测试；采用 Optima-8000 电感耦合等离子体-原子发 孔容及孔径
射光谱仪（美国 Perkin-Elmer 公司）对样品进行元 Table 1 Specific surface area, pore volume and pore size
distribution of g-C 3 N 4 ,VO/g-C 3 N 4 and VO@g-C 3 N 4 -T
素含量分析；采用 TRACE1310-TSQ8000Evo 气相色
2
a
c
3
S BET/(m /g) Vp/(cm /g) D p/nm
b
谱-质谱联用仪（美国 Thermo Fisher 公司）对产物
g-C 3N 4 37.8 0.223 34.5
成分进行定性检测；采用 6890N 气相色谱仪（美国
VO/g-C 3N 4 37.2 0.205 24.8
Agilent 公司，进样口温度 250 ℃，FID 温度 300 ℃，
VO@g-C 3N 4-T 76.1 0.597 31.7
色谱柱 HP-5）对产物成分进行定量检测。
a：BET 法比表面积，b：BJH 法脱附测定的孔容，c：BJH
法脱附测定的平均孔径。
2 结果与讨论
2.1.2 XRD 分析
2.1 表征结果
图 2 为样品 g-C 3N 4、VO/g-C 3N 4 及 VO@g-C 3N 4-T
2.1.1 BET 分析
（10.0% V）的 XRD 图谱。3 个样品的 XRD 图中均
图 1 为 g-C 3 N 4 、VO/g-C 3 N 4 和 VO@g-C 3 N 4 -T
有两个特征峰，分别位于 2θ 为 13.1°和 27.2°处，对
（10.0% V）的 N 2 吸附-脱附等温线。由图 1 可知，
应 g-C 3 N 4 （JCPDS 87-1526）卡片中的（002）和（100）
上述 3 个样品的吸附-脱附等温线属于Ⅳ类型，表明 晶面。其中，27.2°处的衍射峰最强，为芳香物层间
3 种样品均具有介孔结构。等温线为 H3 回滞环，说
堆积特征峰，对应层间距 d = 0.33 nm，说明 g-C 3 N 4
明 3 种样品可能均是层状结构的聚集体，这种类型的 具有类似石墨的层状结构。13.1°处的衍射峰是缩聚
回滞环是片状颗粒的非刚性聚集体的典型特征 [16-17] 。 碳氮环（melon）类物质的特征峰，对应均三嗪结构
表 1 是样品 g-C 3 N 4 、VO/g-C 3 N 4 及 VO@g-C 3 N 4 -T 的 中氮孔间距（d=0.67 nm），是结构中存在较小倾斜
比表面积、孔容及孔径的测试结果。样品 g-C 3 N 4 、 角引起的 。样品 VO@g-C 3 N 4 -T 只有 27.2°处的衍
[8]
VO/g-C 3 N 4 及 VO@g-C 3 N 4 -T 的比表面积(S BET )分别 射峰，且衍射峰的强度明显减弱，无定型程度增加。
2
为 37.8、37.2 和 76.1 m /g。可以看出，VO@g-C 3 N 4 -T 主要是由于样品被剥离后，芳香物层间堆积程度变
的 S BET 显著提高。这主要是由于大块的 g-C 3N 4 通过甲 弱，大块厚的 g-C 3N 4 被剥离成纳米薄片 [13] ，这和 BET
醇水溶液超声剥离成纳米薄层 g-C 3 N 4 所致 [13] 。具有 测试结果基本吻合。VO@g-C 3N 4-T 在 13.1°处的衍射
大的比表面积对光催化剂是至关重要的，其既有利 峰消失，主要是由于被液相剥离后 g-C 3N 4 的（100）
于光的捕获，也有利于对反应物和产物的吸附和传 晶面被破坏，结构缺陷形成引起的 [20] 。VO/g-C 3 N 4 和
输 [13,18-19] 。由表 1 可知，VO@g-C 3 N 4 -T 的孔容（Vp ） VO@g-C 3 N 4 -T 样品均未出现明显的钒的衍射峰，主
3 3
是 0.597 cm /g，比 g-C 3 N 4 (0.223 cm /g)、VO/g-C 3 N 4 要是由于钒化合物和 g-C 3 N 4 较强的络合作用，没有
3
（0.205 cm /g）高约 3 倍。这可能是由于 g-C 3 N 4 剥 晶体状钒氧化物生成，说明钒化合物在 g-C 3 N 4 表面
离后，纳米薄碎片堆积所造成。VO@g-C 3 N 4 -T 的平 得到了高度的分散 [12] 。
均孔径（D p ）比 g-C 3 N 4 小，这主要是剥离后薄片堆
积形成较多的小孔所致。

图 2 (A)g-C 3 N 4 、 (B)VO/g-C 3 N 4 和 (C) VO@g-C 3 N 4 -T
XRD 谱图

Fig. 2 XRD patterns of (A) g-C 3 N 4 , (B)VO/g-C 3 N 4 and (C)
图 1 (A) g-C 3 N 4 、(B) VO/g-C 3 N 4 和(C) VO@g-C 3 N 4 -T 的 VO@g-C 3 N 4 -T

N 2 吸附-脱附等温线 2.1.3 FTIR 分析
Fig. 1 Nitrogen adsorption-desorption isotherms of (A)
g-C 3 N 4 ,(B) VO/g-C 3 N 4 and (C) VO@g-C 3 N 4 -T 图 3 为 g-C 3 N 4 和 VO@g-C 3 N 4 -T（10.0% V）的