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·1538· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷
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红外光谱图。3000~3500 cm 处峰归属于 g-C 3 N 4 中 则的空隙。由图 4D、E 看出,样品 VO@g-C 3 N 4 -T
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部分 N—H 的伸缩振动 [21] ,2150 cm 处吸收峰归属于 表面有许多褶皱弯曲的纳米薄片,在片上有大量的
g-C 3 N 4 末端的 C≡≡N [21] ,在 1250、1325、1420、1573 小空隙,片与片之间得到了非常好的分散。这表明
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和 1635 cm 处较强的吸收峰归属于 g-C 3 N 4 中碳氮 通过简单的超声溶剂剥离法成功制备出了大比表面
杂环的振动,在 816 和 892 cm –1 处吸收峰归属于 积的纳米薄片 VO@g-C 3 N 4 -T 光催化剂,和 BET、
g-C 3N 4 中三嗪环的骨架振动 [22] 。表明未剥离的 g-C 3N 4 XRD 测试结果基本一致。图 4F 显示,催化剂
和剥离络合后纳米薄片 VO@g-C 3 N 4 -T 中 g-C 3 N 4 的 VO@g-C 3 N 4 -T 套用 5 次后保持了大比表面积的纳米
FTIR 光谱极其相似,说明剥离前、后 g-C 3 N 4 的化 薄片状结构,未发生明显团聚现象。
学结构基本保持一致。VO@g-C 3 N 4 -T 在 982 cm –1
处 观察到 独有 的、较 弱的 吸收峰 ,这 归属 于
VO(acac) 2 中 V==O 的伸缩振动,与文献报道 [23] 的纯
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VO(acac) 2 中 V==O 伸缩振动峰(997 cm )相比向高
波数偏移,这可能是 VO(acac) 2 和纳米薄片 g-C 3N 4 发
生了明显的络合作用所致,与文献报道基本相符 [24] 。
图 3 g-C 3 N 4 和 VO@g-C 3 N 4 -T 的红外光谱图
Fig. 3 FTIR spectra of g-C 3 N 4 and VO@g-C 3 N 4 -T
2.1.4 SEM、EDS 及 ICP-AES 分析
图 4 是 g-C 3 N 4 、VO/g-C 3 N 4 及 VO@g-C 3 N 4 -T
(10.0% V)样品的 SEM 照片。由图 4A 可见,样
品 g-C 3 N 4 是不规则的块状结构,表面是较厚的片状 图 4 g-C 3 N 4 (A)、VO/g-C 3 N 4 (B,C)、VO@g-C 3 N 4 -T (D,
固体,片的表面光滑平整,片与片之间堆积得非常 E)及套用 5 次后 VO@g-C 3 N 4 -T (F)的 SEM 图
致密。图 4B、C 显示,样品 VO/g-C 3 N 4 呈现相对分 Fig. 4 SEM images of g-C 3 N 4 (A), VO/g-C 3 N 4 (B, C),
VO@g-C 3 N 4 -T (D, E) and recycled five times
散的、大小不一的碎片结构,碎片上面有许多不规 VO@g-C 3 N 4 -T (F)
图 5 VO/g-C 3 N 4 和 VO@g-C 3 N 4 的 EDS 分析结果
Fig. 5 EDS analysis of VO/g-C 3 N 4 and VO@g-C 3 N 4 -T