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·166· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

时，反应体系趋于稳定，此时酯收率为 93.6%；反 代的吸收峰，说明 DBETP 中有对位取代基；此外，
应时间为 4 h 时，酯收率为 96.6%，收率虽稍有提高， DBETP 在 1116 cm 1 处有吸收，这是分子中醚键
但随着反应时间的延长，产品色泽加深，影响品质。 （C—O—C）的对称伸缩振动造成，说明原料 EB
因此，选择反应时间为 3.0 h 进行实验。 和 DMT 成功进行了酯交换反应。另外，产物在
1
2.2 产品性能测定与结构表征 3424 cm 处无羟基吸收峰，说明目标产物中不含过
2.2.1 物化性能测定 量原料 EB。
1
测定了 DBETP 的密度、黏度、加减热量（增 2.2.3 HNMR 分析
1
塑剂在规定温度和时间条件下，加热后所损失的质 DBETP 的 HNMR 分析结果见图 5。
量百分数）等物化性质，结果见表 2。

表 2 对苯二甲酸二丁氧基乙酯物化性质
Table 2 Physical and chemical properties of dibutoxyethyl
terephthalate
DBETP DOTP
外观 淡黄色透明 无色透明
油状液体 油状液体
色泽（铂-钴）/号 40 30
酸值/（mgKOH/g） 0.43 0.09
3
密度（20 ℃）/（10 g/L） 1.04 0.98
1
黏度（20 ℃）/（mPas） 12.10 63.00 图 5 DBETP 的 HNMR 谱图
1
加减热量（125 ℃，2 h）/% 2.15 0.10 Fig. 5 HNMR spectrum of DBETP

20℃体积电阻率/（Ωcm） 5.5910 11 1.7810 11
由图 5 可以看出，δ8.10 处对应分子式中 a 位 H；

由表 2 可以看出，DBETP 色泽较浅且透明，与 δ4.50~4.52 处的吸收峰是 b 位 H；δ3.78~3.80 处归属
于 c 位 H；δ3.52~3.55 处归属于 d 位 H；δ1.58~1.64
DOTP 相比黏度较低，流动性较好，有利于应用加
处归属于 e 位 H；δ1.35~1.45 处归属于 f 位 H；
工；而 DBETP 加减热量稍高，表明 DBETP 中有少
δ0.92~0.95 处归属于 h 位 H。结合红外谱图分析可
部分可挥发组分未处理完全，后期需优化提纯工艺；
以得出，合成的化合物即为目标产物对苯二甲酸二
而相同条件下 DBETP 具有更高的体积电阻率。所
丁氧基乙酯。
以，DBETP 可用于部分绝缘材料加工助剂，前景
2.3 应用性能测试
广阔。
增塑配方如表 3 所示。称取 PVC、硬脂酸锌、
2.2.2 FTIR 分析
DMT、EB 和 DBETP 的 FTIR 谱图见图 4。 硬脂酸钙于烧杯中。将 3 者搅拌混匀，边搅拌边加
增塑剂。混匀后物料在 160 ℃双辊塑炼机上混炼
3 min，得到 PVC 膜（PVC-DBETP 和 PVC-DOTP）。
将 PVC 膜放入模具中在 170 ℃平板硫化仪上热压
8~10 min，取出后冷却至室温，得到 PVC 样片。放
置 7 d 后对 PVC 样片进行性能测试。

表 3 增塑测试原料配方设计
Table 3 Plasticizing test material formula design
质量/g
PVC 100

硬脂酸锌 0.5
图 4 DMT、EB 和 DBETP 的红外谱图 硬脂酸钙 1.5
Fig. 4 FTIR spectra of DMT, EB and DBETP DBETP（或 DOTP） 50

1
由图 4 可以看出，1717 cm 处为 C==O 的伸缩 2.3.1 拉伸性能测定
1
振动吸收峰，而 1265cm 处的吸收峰归属于酯键中 在 PVC 中分别添加 20%、30%、40%、50%的
C—O—C 的振动峰，说明 DBETP 中有酯基存在； DBETP（以 PVC 的质量为基准，下同）（分别记为
1
730 和 877 cm 处为苯环面外伸缩振动和对位二取 DBETP- 20，DBETP-30，DBETP-40，DBETP-50），