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第 1 期 马 静，等: 大豆分离蛋白纸张抗水表面施胶剂制备及性能 ·171·

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在 400~4000 cm 下测定其红外光谱。
荧光光谱分析：以磷酸盐缓冲液（0.01 mol/L，
pH=6.8）为溶剂，配制 0.5 g/L 的样品溶液，以激发
波长 ex =280 nm，采样间隔 1 nm，狭缝宽度为 5 nm，
发射波长 em 范围 295~400 nm，测定并记录数据。
UV-Vis 分析：与荧光光谱分析相似，配制
0.5 g/L 的样品溶液，波长扫描范围为 200~320 nm。
疏水指数的测定：采用 8-苯胺-1-萘磺酸（ANS）
荧光探针法测定样品疏水指数 [17-18] 。用 pH=6.8 的

0.01 mol/L 磷酸缓冲溶液配制成一系列质量浓度为 图 1 ASA 用量对酰化度的影响
0.05、0.1、0.3、0.5、1.0 g/L 的样品溶液。分别取 4 mL Fig. 1 Effect of ASA dosage on acylation degree

样品液和 40 L 浓度为 8 mmol/L ANS 溶液于比色管
如图 1 所示，当 n(ASA)/n(SPI-NH 2 )为 0.5、1、
中，充分混匀静置 3 min 后，在激发波长 ex = 390 nm、
1.5 和 2 时，对应的酰化度分别为 0.34、0.40、0.44、
发射波长 em =470 nm、狭缝宽度为 5 nm 的条件下，
0.45，这表明酰化改性已成功进行，随着 n(ASA)/
测定荧光光度值。以荧光强度对样品质量浓度作曲
n(SPI-NH 2 )增加， SPI 酰化度 增大 ，当 n(ASA)/
线，曲线斜率即为样品的表面疏水指数。
n(SPI-NH 2 )超过 1.5 时，酰化度趋于稳定。这是因为
1.4 纸张表面施胶及性能
n(ASA)/n(SPI-NH 2 )的增加，ASA 与 SPI 的伯氨基接
表面施胶方法：用蒸馏水配制 1 g/L 的施胶液，
触几率增大，有利于酰化反应的进行。当 n(ASA)/
采用浸涂法对纸张表面施胶。将滤纸原纸剪成
n(SPI-NH 2 )超过 1.5 时，已接枝到 SPI 骨架上的 ASA
100 mm×100 mm 尺寸大小，浸渍在施胶液中，20 s 残基具有较大的分子尺寸将产生明显位阻效应，阻
后取出，在其正反两面各覆盖两张吸水纸，用相同 碍 ASA 与 SPI 的伯氨基进一步接触，另一方面 ASA
尺寸大小的铁板挤压出多余施胶液，于 90 ℃烘箱中 残基具有较强的疏水性，将导致 ASA-SPI 分子链在
干燥 1.5 h。对施胶前后的纸张称重，计算施胶量约 水中蜷缩，剩余的伯氨基难以有效暴露，故而酰化
2
为 0.77 g/m 。 度提升不明显。
施胶纸接触角测试：将待测纸张剪裁至适当尺 2.2 FTIR 分析
寸，平整地固定在载玻片上，放置于接触角测量仪 SPI 和 ASAn-SPI 的红外图谱见图 2。
样品台，水滴体积 5 L 条件下进行接触角测定并记
录相关数据。
施胶纸 XPS 分析：在电压 15 kV、电流 10 mA
条件下，采用 Al K α （1486.6 eV）作为射线源，测
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试环境真空度为 2×10 Pa，测试样品表面的 C、N、
O 元素含量及键合状态。
施胶纸 SEM 分析：将样品剪裁成小块，然后喷
金处理，在 20 kV 扫描电镜下观察样品的形貌。
施胶纸力学性能测试：纸张抗张强度测试按照

GB/T 12914—2008 的方法测定，纸张表面强度按照
图 2 SPI (a)、ASA 0.5 -SPI (b)、ASA 1 -SPI (c)、ASA 1.5 -SPI(d)
GB/T 22365—2008 的方法测定。
和 ASA 2 -SPI(e)的 FTIR 谱图
Fig. 2 FTIR spectra of SPI(a), ASA 0.5 -SPI(b), ASA 1 -SPI(c),
2 结果与讨论 ASA 1.5 -SPI(d) and ASA 2 -SPI(e)

2.1 酰化度 如图 2 所示，所有样品在 1654 cm 处是酰胺Ⅰ
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ASA 对 SPI 进行酰化改性，主要是 SPI 的伯氨 带（C==O 的伸缩振动峰)的吸收峰，1535 cm 处是
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基（—NH 2 ）与 ASA 发生反应，因此，可从 ASA x -SPI 酰胺Ⅱ带（C—N 伸缩振动峰和 N—H 弯曲振动峰的
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的伯氨基含量变化判断改性反应是否有效地进 组合)的吸收峰；在 2925、2854、1452 cm 处也有
行。经测定未改性大豆分离蛋白的伯氨基含量为 吸收峰出现，分别对应的是亚甲基（—CH 2 —)的不
0.227 mmol/g，ASA 用量对 SPI 酰化度的影响见图 1。 对称伸缩振动峰、对称伸缩振动峰和弯曲振动峰 [19-20] 。