Page 104 - 精细化工2019年第10期

·2070· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

直径为 18 mm 的圆片并称重，厚度用螺旋测微仪测 1.3.7 电池性能
量，然后放入正丁醇溶液中浸泡 4 h，用滤纸吸干表 使用蓝电电池测试系统测试电池的循环和倍率
面残留的正丁醇并称重。采用公式（1）计算孔隙率： 性能。电池充放电电压范围为 0.01~3 V。循环性能
P   /%  1  m 0 m  /( V )   100 （1） 的测试是在 1 C 的电流下充放电 100 次，倍率性能
的测试是依次在 0.5、1.0、1.5、2.0、0.5 C 的电流
式中：P 为孔隙率；m 0 、m 1 分别为隔膜浸泡电解液 下各循环 10 次。
3
前后的质量，g；ρ为正丁醇的密度，0.81 g/cm ；V 正极片的制备：首先，将活性物质石墨、导电
3
为隔膜的体积，cm 。 剂乙炔黑、粘结剂 PVDF 按照 7∶2∶1 的质量比混
吸液率：将隔膜裁成直径为 18 mm 的圆片并称 合，滴加适量 NMP 溶剂进行研磨；然后，用刮刀将
重，放入六氟磷锂电解液中浸泡 4 h，用滤纸吸干表
其均匀刮涂在铜箔上，放置于 120 ℃真空干燥箱中
面残留的电解液后称重。采用公式（2）计算吸液率：
干燥 12 h；最后，裁成直径为 12 mm 的圆片备用。
W   /%  1  m 0 m  / m  0   100 （2） 电池的组装：在充满氩气的手套箱中，以金属
锂片为负极，石墨为正极，六氟磷锂为电解液，所
式中：W 为吸液率；m 0 、m 1 分别为隔膜浸泡电解液
制备的电纺纤维膜为电池隔膜，组装成 CR2025 型
前后的质量，g。
纽扣电池。
1.3.3 电解液浸润性
在隔膜上滴一滴六氟磷锂电解液，2 s 时拍照并 2 结果与讨论
以扩散情况考察浸润性能。
1.3.4 热稳定性 2.1 微观形貌
将隔膜裁成 2 cm×2 cm 的正方形样品，在 图 1 为 PP 隔膜和 PPEK 电纺纤维膜的 SEM 图
80~260 ℃的环境下每 20 ℃分别热处理 1 h，采用 像，表 1 为 PPEK 电纺纤维直径。
公式（3）计算热收缩率：
S   /%  S  S 1  0  / S  100 （3）

0
式中：S 为热收缩率；S 0 和 S 1 分别为热处理前后的
2
面积，cm 。
1.3.5 力学性能
将隔膜裁成 30 mm×5 mm 的矩形样条，以
3 mm/s 拉伸速率在电子万能材料试验机上测试力学
性能。
1.3.6 电化学性能
电化学稳定窗口：采用电化学工作站测试不锈
钢片/隔膜/锂片模拟电池的线性扫描伏安图像，测试
+
电压范围为 2.5~6.0 V（vs. Li/Li ），扫描频率为
5 mV/s。
离子电导率：采用电化学工作站测试不锈钢片/
隔膜/不锈钢片模拟电池的交流阻抗谱，测试频率为
5
10~1×10 Hz，扫描频率为 5 mV/s，交流阻抗谱图中
曲线与实轴的交点为体系的本体电阻 R，采用公式
（4）计算离子电导率：

  ( d  ) / R A （4）
式中：σ为离子电导率，S/cm；d 为隔膜厚度，cm；
R 为本体电阻，Ω；A 为隔膜与不锈钢片的有效接触
2
面积，cm 。
界面阻抗：采用电化学工作站测试锂片/隔膜/锂
5
片模拟电池的交流阻抗谱，测试频率为 0.1~1×10 Hz，
扫描频率为 5 mV/s。