Page 178 - 精细化工2019年第10期
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·2144· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
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将恒温水浴锅从 10 ℃升温至 60 ℃，升温间隔为 1398.44 cm 处是—CH(CH 3 ) 2 的伸缩振动吸收峰，
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5 ℃，每个温度点下保温 24 h，然后将其取出吸干 1164.97 cm 处是—CH(CH 3 ) 2 的 C—C 伸缩振动吸
表面的水分后再称重，质量记为 M，直到 60 ℃保 收峰，以上吸收峰的存在证明 N-异丙基丙烯酰胺参
温称重后，将 NAB 放入真空干燥箱内 60 ℃烘干至 与了聚合反应。
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恒重，质量记为 M a 。保水率（F）按照式（3）进行 此外，2973.31 cm 处是 BA、AA 的—CH 3 及
计算。当质量（M）保持不变，即保水率维持不变 —CH 2 —中 C—H 的变形振动吸收峰，1457.16 cm –1
时的起始温度即为 NAB 聚合物的 LCST。 处是—CH 2 —的变形振动吸收峰，1735.37 cm 处是
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F/%=〔(MM a )/M〕×100 （3） 酯基中 C==O 的伸缩振动吸收峰，943.55 cm 处是
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1.3.4 不同温度下异噻唑啉酮渗出量的检测 羧基中 O—H 的振动吸收峰，3087 cm 处的宽峰应
将涂有涂料的水泥加压板浸泡在装有 400 mL 为丙烯酸 AA 的羧基吸收峰，以上特征峰的存在说明
蒸馏水的烧杯中，再将烧杯放在恒温水浴锅中，恒 BA、AA 均参与了聚合反应。在 628.51 和 511.31 cm –1
温水浴锅的温度设定为 15、30、40、50 ℃，每个 处是—SO 3 特征吸收峰，说明反应型乳化剂 M-10S
温度下测定 20 d ，期间每天更换一次蒸馏水，用 参与了聚合反应。1067.26 cm –1 处是芳香醚的吸收
350 mL 正己烷萃取异噻唑啉酮，然后减压蒸馏去除 峰，说明乳化剂 AE-200 接枝到了高分子链段上。
多余的正己烷并定容至 10 mL，采用紫外-可见吸收 上述结果证明所有反应型单体都参与了反应，目标
光谱仪测定异噻唑啉酮溶液的吸光度，并采用工作 产物被成功制得。
曲线法确定其渗出量。 2.2 引发剂用量对 NAB 乳液合成过程中单体转化
1.3.5 涂料样板耐霉菌测定 率的影响
涂料样板耐霉菌性按 GB/T 1741—2007 进行 在乳液聚合过程中，引发剂有着非常重要的作
检测。 用，其用量的改变直接影响单体转化率及反应过程
1.3.6 涂料样板其他各项性能测定 的稳定性。引发剂用量少，聚合反应不完全，单体
耐冲击性按照国标 GB 1732—93 测试；涂膜硬 转化率低；引发剂用量大，聚合反应过程不稳定，
度按照 ASTM D3363 测试；漆膜耐沾污性按照国标 还有可能发生爆聚。本文以过硫酸钾为引发剂，考
GB 9780 测试；涂层耐洗刷性按照国标 GB 9266— 察了其添加量对 NAB 乳液（AA 单体质量占总单体
2009 测试；附着力按照国标 GB 1720—1979 测试； 质量的 2%）合成过程中单体转化率的影响，结果如
涂料储存稳定性按照国标 GB6753.3—86 测试；漆膜 图 2 所示。
干燥时间按照国标 GB 1728—79 测试。
2 结果与讨论
2.1 NAB 聚合物红外光谱（FTIR）分析
NAB 聚合物（AA 单体质量占总单体质量的
2%）的红外谱图如图 1 所示。
图 2 引发剂添加量对单体转化率的影响
Fig. 2 Effect of initiator addition on the monomer conversion
随着引发剂添加量从 0.4%（以单体的总质量为
基准，下同）逐渐增大到 0.9%，单体转化率迅速增
加。这是因为引发剂添加量的增加，使溶液中自由
基数目迅速增多，单体被引发产生自由基的速度加
图 1 NAB 的红外光谱图 快，聚合反应速率加快，单体转化率迅速升高；当
Fig. 1 FTIR spectrum of NAB
引发剂添加量为 0.9%时，单体转化率最高，达到
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图 1 中，1640.75 cm 处是酰胺基中羰基的伸缩 98.3%。当引发剂添加量超过 0.9%后，单体转化率
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振动吸收峰，1552.82 cm 处是 C—N 伸缩振动峰， 开始降低。这是因为当引发剂添加量过大时，产生
